un metodo di sintesi della 3CMC?

rafael1985

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La procedura era la stessa come con 4 mmc ma ho messo penso che troppo 35% HCL è possibile salvare questo solo è nulla
 

rafael1985

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Il pH di 2 è veramente acido
 

G.Patton

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5-5,5 è il pH ottimale, ma l'acido HCl e la precipitazione del sale 3MMC sono molto acquosi e si dissolvono in acqua.
 

rafael1985

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Cosa devo fare per provare a far evaporare quest'acqua quando la metto in freezer non viene nulla.O forse mettere acetone e usare il freezer.O forse provare a mettere carbonato di sodio per rendere il pH più alto funzionerà?
 

G.Patton

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È necessario alcalinizzare la soluzione a pH 12-13, estrarre la base libera di 3MMC con etere o etere di petrolio e poi aggiungere gas HCl per acidificare la soluzione. Si otterrà un precipitato salino di 3MMC.
 
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Lucy123

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Sei riuscito a ottenere il 3cmc? Funzionerebbe se seguissi gli stessi passaggi del 4cmc con il 3-cloropropiofenone?
 

G.Patton

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Penso che sì, questa molecola abbia quasi le stesse proprietà.
 
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rafael1985

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Faccio tutti i passaggi come la bromurazione 4 MMC su diclorometano ma parto dall'olio e dopo l'acidificazione lascio a temperatura ambiente e non viene nulla solo acqua qualcuno sa come fare il processo di cristallizzazione? È diverso come con 4 MMC
 

G.Patton

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Avete provato quello che vi ho suggerito?
 

rafael1985

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Devo alcalinizzare con idrossido di sodio?
 

G.Patton

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sì, si può prendere la soluzione al 20% in aq
 

rafael1985

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C'è qualcuno che ha avuto successo con la sintesi di 3 cmc con una buona resa?
 

Bazooka90

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la mia resa di 3cmc è molto marroncina, qualcuno sa come renderla più bianca? posso usare della candeggina?
 

Jesse_Pinkman_

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Schiacciarlo fino a ridurlo in polvere, lavarlo con acetone freddo, quindi ricristallizzarlo con acqua/ipa, acqua/acetone o solo metanolo (5 ml per 1 g di polvere).
Alcuni usano solo l'acqua, ma l'evaporazione richiede più tempo.
 

rafael1985

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Ho problemi a fare polvereDopo acidificarion è nulla venire.Ho messo a frezer con acetone nulla venire dopo evaporare è gomma nera.PH è buono.Con 4 MMC e 4 CMC non era problema.Si può aiutare in qualche modo?
 

Jesse_Pinkman_

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Dopo l'acidificazione è necessario separare lo strato organico da quello acquoso e mettere lo strato acquoso in alcuni piatti/contenitori e lasciarli riposare per alcuni giorni, a volte +1 settimana, a seconda del volume.
I cristalli iniziano a formarsi quando il 50% è evaporato.
Quando i cristalli hanno smesso di formarsi e non sono puliti, bisogna ridurli in polvere con un mixer, lavarli con acetone freddo, asciugarli e poi ricristallizzarli con acqua dest/ipa o solo metanolo o acqua dest/acetone.
 

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The-Hive

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Grazie per questo The-Hive, ho deciso di non provare la via dell'acetone quando si tratta di 3CMC, sarebbe inefficiente.
 

The-Hive

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Buona idea, fateci sapere i risultati
 
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