Ho due domande riguardanti l'indolo fisher per la DMT rispetto alla 5-meo-DMT. Una domanda riguarda le aldeidi mascherate protette come i derivati dietilacetali e un'altra domanda riguarda il solvente organico utilizzato per estrarre la base libera dalla soluzione acida.
Domanda 1: le aldeidi protette utilizzate in entrambi gli indoli sono le stesse (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (questa informazione è stata presa da un thread creato da
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/))
In questo rx, si usano la 4,4-dietossi-N,N-dimetil-butan-1-amina (numero CAS: 1116-77-4) e il cloridrato di 4-metossifenilidrazina.
2. DMT (queste informazioni sono tratte da un thread creato da
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
In questa ricetta, viene utilizzato (N,N-dimetilammino)butanale dietilacetale (numero CAS: 1116-77-4).
Ora... sembra che le uniche differenze tra questi due indoli di Fisher (DMT vs 5-MEO-DMT) siano i tipi di fenilidrazine utilizzate. Quindi, suppongo che il numero CAS: 1116-77-4 possa essere utilizzato per entrambi? Credo di aver risposto alla mia stessa domanda, ma ho bisogno di una conferma. Ho ordinato per sbaglio un cugino stretto del numero CAS: 1116-77-4, il
4-(N,N-Dimetilammino)butanale dimetilacetale (CAS 19718-92-4).
Domanda 2: Solventi utilizzati per l'estrazione della triptamina
Dalla
procedura della 5-meo-dmt,
"13. La sospensione è stata estratta con
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); dopo ogni estrazione, gli strati sono stati lasciati depositare per 15 minuti, lo strato inferiore di acqua alcalina è stato separato in un fusto e lo strato organico superiore è stato raccolto.
14. Lo strato acquoso inferiore è stato scartato e gli strati organici combinati di
2-MeTHF sono stati trasferiti in una beuta da 20 L.
15. La soluzione è stata concentrata in vacuo fino a ottenere un residuo oleoso ambrato.
16. L'acqua residua è stata rimossa azeotropicamente ridisciogliendo il residuo con
2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) e ripetendo la fase di concentrazione.
17. Il residuo oleoso è stato essiccato su evaporatore rotante sotto vuoto (10-20 mbar) per 1 h a 40-45 *C per fornire 117,68 g (resa teorica del 64,9%) di 5-MeO-DMT freebase grezza".
Dalla procedura DMT:
"9. La sospensione viene estratta con 3*1,45 L di 2-Me-THF,
che può essere sostituito da acetato di isopropile o DCM.
10. Gli strati organici vengono combinati e il solvente viene eliminato per distillazione. Il residuo oleoso rimanente viene ridisciogliato nel solvente e riconcentrato (per eliminare l'azeotropo acqua)".
Questa stessa sostituzione può essere applicata all'estrazione della 5-meo-dmt freebase e ci sono solventi che possono essere utilizzati (so che alcuni solventi possono effettivamente formare intermedi indesiderati).
-Non voglio usare il 2-me-thf perché è costoso (anche se l'ho usato per l'estrazione della 5-meo-dmt freebase, ma alla fine ho ottenuto un olio denso che, una volta vaporizzato, era sicuramente 5-meo-dmt).
-Ho provato a usare l'acetato di isopropile per la base libera di DMT, ma per l'amor di Dio ci mette un'eternità a evaporare!!! L'ho lasciato nel forno a vuoto a 30-40 mbarr per 24 ore e il 75% è evaporato. L'ho anche messo nel roto vap a 1MPa a 40C per 3 ore... è evaporato un po'. Poi ho detto "fanculo" e ho portato il bagno d'acqua a 86C e ancora non evaporava!!!
Alcune soluzioni:
estrarre la DMT freebase nella soluzione di acetato di isopropile (supponendo di non aver vaporizzato il resto della DMT freebase lol) DCM dalla soluzione di acetato di isopropile) con DCM. Dovrei confrontare i coefficienti di ripartizione dei due solventi rispetto alla DMT.
Ricominciare da capo e usare il DCM per l'estrazione.