Question Il modo migliore per ricristallizzare i cristalli di P2NP
- Thread starter mithyl2
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L'IPA è quello che uso io. Scaldare e saturare la soluzione, congelare il precipitato, filtrare i cristalli, lavare con bisolfito di sodio per rimuovere l'ultima parte di benzaldeide.
- By mithyl2
è necessario congelare i cristalli una volta precipitati? o si congela la soluzione in cui sono disciolti per ottenere il precipitato? perché pensavo che più lento è il processo di raffreddamento, più puri saranno i cristalli.
come devono essere lavati i cristalli con il bisolfito di sodio? i cristalli devono essere sciolti prima in IPA?
Ogni aiuto è apprezzato.
come devono essere lavati i cristalli con il bisolfito di sodio? i cristalli devono essere sciolti prima in IPA?
Ogni aiuto è apprezzato.
Sì, il congelamento abbassa la solubilità del sol. in modo da estrarre la maggior parte possibile del prodotto. funziona così: da un cristallo impuro -> sciogliere in una minima quantità di alcool caldo -> mettere in freezer. è un po' vero, il sol. di p2np in solventi organici ha bisogno di un raffreddamento lento per cristallizzare correttamente, in alcool non così tanto e il risultato va bene direttamente in freezer.
Penso che intenda lavare il liquido con sol. di sodio bisolfato aq. O forse il lavaggio dei cristalli direttamente dopo la filtrazione con lo stesso sol.
Penso che intenda lavare il liquido con sol. di sodio bisolfato aq. O forse il lavaggio dei cristalli direttamente dopo la filtrazione con lo stesso sol.
Attenzione, il lavaggio deve essere fatto con Na BISULFITE acquoso saturo; non funzionano né il bisolfato né il metabisolfito, anche se il sodio metabisolfito+H2O dà come risultato il sodio bisolfito. Con calcoli precisi si dovrebbe riuscire a ottenere la soluzione desiderata che è molto utile nella purificazione dei carbonili perché con la maggior parte di essi (almeno le benzaldeidi) forma un composto di addizione che è solido e può essere filtrato, quindi a questo scopo viene scartato, ma si può fare anche il contrario e quindi acidificare o basificare il composto di addizione per ottenere il carbonile in forma più pura. Non avendo a disposizione il bisolfito di sodio, ricordo di aver purificato la 2MeObenzaldeide (dopo la sintesi dalla saliciladeide con il dimetilsolfato) con una soluzione meticolosamente preparata a partire dal solfito di sodio e da un piccolo e preciso volume di GAA (non conosco il riferimento, ma sicuramente si trattava di un vecchio libro). I dati insufficienti che ho fornito possono essere ulteriormente ricercati da chiunque o calcolati da un chimico più competente di me. Spero di aver risparmiato un po' di frustrazione.
Procedura
Requisiti
- Bicarbonato di sodio (NaHCO3)
- Etanolo [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanolo [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Alcol isopropilico [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Carbone attivo
Acido .
- Aggiungere un piccolo campione di P2NP in un matraccio.
- Sciogliere completamente in EtOH/MeOH/IPA
- Preparare una soluzione di NaHCO3( 5-10%), versarla nel matraccio fino a pH = 8-9
- Agitare 5-10 minuti
- Separare lo strato organico
Carbone attivo .
- Sciogliere completamente in EtOH/MeOH/IPA
- Mescolare 30-60 minuti, meglio ancora ore
- Filtrare
- Congelare
- Filtrare
Benzaldeide .
- Sciogliere completamente in EtOH/MeOH/IPA.
- Preparare una soluzione di NaHCO3( 5-10%) e versarla nel matraccio.
- Lasciare 5 minuti (osservare la precipitazione)
- Filtrare
- Congelare
- Filtrare
Teoria
Riferimenti .
- Acido acetico [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Acetato di sodio [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Acqua (H2O)
- Anidride carbonica (CO2)
- Benzaldeide [C7H6O/C6H5CHO]
- Benzilammina [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Sodio benzoato [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 è alcalino. Se è presente un acido, si verifica una reazione acido-base tra il catione sodio Na+ e l'anione acido, formando un sale acido insolubile eH2O. Con AcOH si forma NaOAc. Durante la neutralizzazione viene rilasciataCO2.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2
Il C7H6Oè un'impurità comune nel P2NP che deriva dall'ossidazione del C7H9N, comunemente utilizzato nella sintesi del P2NP o semplicemente il reagente non reagito dalla condensazione di Knoevenagel più comunemente utilizzata. Per rimuoverlo si verifica una condensazione catalizzata da basi. NaHCO3 agisce come base, deprotonando C7H6Oe formando il suo anione C7H6O-che reagisce con il catione sodio Na+ formando un sale benzoato - C7H6O,H2OeCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
Per quanto riguarda il carbone attivo, i suoi minuscoli pori adsorbono varie impurità e le intrappolano sulla sua superficie. Questo può essere applicato durante la purificazione di molti composti o elementi. Per funzionare, deve essere altamente puro e per evitare ulteriori contaminazioni del campione.
- By mithyl2
Grazie mille per questo.
per quanto riguarda la fase del carbone attivo, intendi dire di usare uno strato di carbone attivo in un imbuto di buchner tra 2 pezzi di carta da filtro? se sì, quanto deve essere spesso lo strato? 1 cm?
per quanto riguarda la fase del carbone attivo, intendi dire di usare uno strato di carbone attivo in un imbuto di buchner tra 2 pezzi di carta da filtro? se sì, quanto deve essere spesso lo strato? 1 cm?
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Non proprio. Si mette il carbone attivo sul fondo di una beuta e si aggiunge la soluzione. Il carbone attivo entra in contatto diretto con la soluzione, come se si usasse un agente essiccante. L'unica differenza da un punto di vista tecnico è che il carbone attivo adsorbe, mentre un essiccante assorbe. Adsorbire significa aderire alla superficie piuttosto che aspirare.
Per questo motivo il carbone attivo deve essere il più puro possibile. Se si usa un carbone scadente, non farà altro che contaminare con la polvere ciò che si sta cercando di purificare. È davvero economico. Risparmiare qualche centesimo è semplicemente stupido in questo caso.
Per quanto riguarda la quantità da utilizzare, dipende da come e da cosa si sta purificando. Si tratta di un'ipotesi di massima, in cui idealmente si testano campioni con lo stesso peso aggiungendo progressivamente altro carbone attivo. Poi si estrae il prodotto, si controlla la presenza di impurità e si pesa. L'ideale sarebbe eseguire il test con uno spettrometro, ma anche senza di esso esistono dei test per verificare la purezza stimata. Il più semplice consiste nel controllare visivamente l'integrità dei cristalli e il colore. Alla fine si raggiunge un punto in cui il prodotto perde peso. Questo perché il carbone attivo ha adsorbito anche questo. Si vuole misurare la quantità esatta che dà la migliore purezza ma che non assorbe una quantità notevole del prodotto desiderato.
Per questo motivo il carbone attivo deve essere il più puro possibile. Se si usa un carbone scadente, non farà altro che contaminare con la polvere ciò che si sta cercando di purificare. È davvero economico. Risparmiare qualche centesimo è semplicemente stupido in questo caso.
Per quanto riguarda la quantità da utilizzare, dipende da come e da cosa si sta purificando. Si tratta di un'ipotesi di massima, in cui idealmente si testano campioni con lo stesso peso aggiungendo progressivamente altro carbone attivo. Poi si estrae il prodotto, si controlla la presenza di impurità e si pesa. L'ideale sarebbe eseguire il test con uno spettrometro, ma anche senza di esso esistono dei test per verificare la purezza stimata. Il più semplice consiste nel controllare visivamente l'integrità dei cristalli e il colore. Alla fine si raggiunge un punto in cui il prodotto perde peso. Questo perché il carbone attivo ha adsorbito anche questo. Si vuole misurare la quantità esatta che dà la migliore purezza ma che non assorbe una quantità notevole del prodotto desiderato.
- By mithyl2
Il carbone attivo viene introdotto nella soluzione al punto 2 e agitato per diverse ore?
quando si filtra, si usa semplicemente un pezzo di carta da filtro e un imbuto buchner? (presumo che questo serva a eliminare i residui di carbone attivo).
come si effettua la filtrazione la seconda volta, visto che il p2np a questo punto si è già cristallizzato?
quando si filtra, si usa semplicemente un pezzo di carta da filtro e un imbuto buchner? (presumo che questo serva a eliminare i residui di carbone attivo).
come si effettua la filtrazione la seconda volta, visto che il p2np a questo punto si è già cristallizzato?
Uso sempre il carbone attivo alla fine.
Per quanto riguarda la filtrazione, è corretto pensare che sia fatta per separare il carbone attivo dalla soluzione. Un imbuto di Büchner e una carta da filtro fanno benissimo il loro lavoro.
Tenendo conto dell'ordine di ogni passaggio, si rimuove la benzaldeide usando il bicarbonato di sodio che neutralizza anche l'acido. Se c'è acido si punta a un ph 8-9, altrimenti si aggiunge una quantità sufficiente di bicarbonato di sodio finché non si verifica più alcuna precipitazione. A questo punto si può filtrare mentre il P2NP rimane disciolto in soluzione e si utilizza il carbone attivo. Quindi si filtra nuovamente e si cristallizza il P2NP. In questo modo si esegue l'intera purificazione utilizzando il minor IPA possibile e riutilizzando il solvente in ogni fase.
Ho scritto ogni fase per conto proprio nel caso in cui qualcuno volesse eseguirne solo una.
Per quanto riguarda la filtrazione, è corretto pensare che sia fatta per separare il carbone attivo dalla soluzione. Un imbuto di Büchner e una carta da filtro fanno benissimo il loro lavoro.
Tenendo conto dell'ordine di ogni passaggio, si rimuove la benzaldeide usando il bicarbonato di sodio che neutralizza anche l'acido. Se c'è acido si punta a un ph 8-9, altrimenti si aggiunge una quantità sufficiente di bicarbonato di sodio finché non si verifica più alcuna precipitazione. A questo punto si può filtrare mentre il P2NP rimane disciolto in soluzione e si utilizza il carbone attivo. Quindi si filtra nuovamente e si cristallizza il P2NP. In questo modo si esegue l'intera purificazione utilizzando il minor IPA possibile e riutilizzando il solvente in ogni fase.
Ho scritto ogni fase per conto proprio nel caso in cui qualcuno volesse eseguirne solo una.
Prendete un tamburo di metallo da 50 litri, sciogliete tutto il pasticcio marrone dorato a 60-65°C. Fatelo all'esterno con un riscaldatore a gas, fate 3 volte con metanolo fresco ogni volta, e raffreddate in frigorifero, a -20 o più. 3 volte, otterrete dei bei cristalli chiari, di colore giallo chiaro.
credo di aver commesso un errore durante la fase del carbone attivo - senza sapere quanto aggiungere, ho messo una quantità di carbone attivo leggermente superiore alla quantità di P2NP. la soluzione era molto densa e dopo aver provato a filtrarla con l'imbuto buchner non è successo nulla. è solo un fango nero e non riesco a separare il carbone attivo dal P2NP. si può recuperare?
naturalmente, riscaldarlo, aggiungere facoltativamente altro solvente e filtrare a caldo.
bbgate.com
Ricristallizzazione e filtrazione a caldo
Ricristallizzazione. In chimica, la ricristallizzazione è una tecnica utilizzata per purificare le sostanze chimiche. Sciogliendo sia le impurità che un composto in un solvente appropriato, il composto desiderato o le impurità possono essere rimossi dalla soluzione, lasciando gli altri. Il nome deriva dai cristalli...
bbgate.com
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Prova anche la filtrazione per gravità su carta da filtro invece del vuoto, potresti anche usare un flocculante, ma prima prova le cose più semplici.
- By mithyl2
Ho provato di nuovo con più solvente, e ho uno strato di quello che sembra essere carbone sulla carta da filtro, e ho una soluzione di colore nero. ma se il p2np era nella soluzione nera allora non avrebbe dovuto cristallizzare quando ha raggiunto la temperatura ambiente? perché non l'ha fatto. l'ho messo nel congelatore per vedere se qualcosa precipita.
Non se è molto solvente, non cristallizzerà a temperatura ambiente in poche ore.