Sintesi del glicidato BMK (sale di sodio) dalla benzaldeide

[Re186]

Ho riscontrato un problema. Ho seguito l'articolo. Dopo aver aggiunto l'etossido di sodio, ho agitato per un'ora in un ambiente rigorosamente anidro a 10°C. Successivamente, ho iniziato ad aumentare la temperatura a 60°C per prepararmi all'opzione di mescolare per un'ora. Ma dopo un po' di riscaldamento, la temperatura nel dispositivo è aumentata spontaneamente e rapidamente e, dopo pochi minuti, il mio termometro ha mostrato una rottura di 130°C. Vorrei quindi chiedere: è normale? La prima immagine è il processo di agitazione per 1 ora sotto i 10°C dopo l'aggiunta di etossido di sodio. Ho inserito un tubo di essiccazione riempito di solfato di magnesio anidro nel dispositivo per mantenere le condizioni anidre. Poiché il mio dispositivo di circolazione può solo raffreddare, ho trasferito la seconda fase di riscaldamento alla beuta. Il metodo di riscaldamento è a bagno d'olio, ma ho usato la temperatura di 65°C solo per pochi minuti e la temperatura nella beuta era fuori controllo. Quando sale, il termometro mostra che supera i 130 ℃ molto rapidamente, tanto che non ho nemmeno il tempo di avviare il ciclo dell'acqua di condensa nel tubo del condensatore, e poi diventa come nella seconda immagine.

 

[G.Patton]

Salve, l'autoriscaldamento avviene in modo violento o lento? È piuttosto interessante.

 

[G.Patton]

Avete provato a modificare la densità dello strato d'acqua con NaCl? Sarebbe più economico dell'estrazione con DCM.

Puoi linkare questo prodotto?

 

[Re186]

Credo che il cloruro di sodio potrebbe non essere più efficace, perché quando uso il diclorometano per estrarre, il diclorometano si trova in modo anomalo nello strato superiore, il che significa che la densità dello strato d'acqua è già molto alta e il cloruro di sodio potrebbe non essere più in grado di estrarlo. Inoltre, poiché dispongo di un evaporatore rotante che rende possibile il riciclo dei solventi su larga scala, non devo sostenere grandi costi per l'utilizzo di reagenti per l'estrazione di solventi in grandi quantità.
Per quanto riguarda il brevetto, ho trovato un brevetto pubblicato nel 2009 e l'ho acquistato. Il suo processo sembra molto maturo e semplice. Ho intenzione di provare questo metodo dopo l'arrivo dei reagenti aggiunti. Le materie prime sono ancora la benzaldeide e il 2 - metil cloropropionato.

 

[G.Patton]

Potete scrivere il nome completo, il numero e/o il doi per favore?

 

[Re186]

Si tratta di un brevetto richiesto in Cina. Sembra che l'ambito di validità sia solo in Cina e non esiste una versione inglese del testo completo, quindi non ho trovato il numero DOI di questo brevetto. Il testo originale è scritto in cinese e l'editore è Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry; il numero di telefono e l'indirizzo e-mail lasciati dall'autore sono 029-88291460 e [email protected]. Ma potete prestare attenzione al contenuto che pubblicherò successivamente. Una volta verificata l'affidabilità di questo processo, pubblicherò tutti i processi e le precauzioni dettagliate. Ciò avverrà tra circa una settimana.

 

[Re186]

Se ne avete bisogno con urgenza, posso tradurre la parte operativa del testo originale e inviarvela in chat privata. Tuttavia, dal punto di vista della responsabilità, vi prego di non pubblicarla sul forum prima di averne verificato l'affidabilità.

 

[Davidrobinson]

Pubblicate il brevetto, chiedete aiuto per un brevetto che nessuno può vedere.

 

[Re186]

Ho pubblicato il processo e la pratica dei brevetti.

Processo brevettato da benzaldeide a BMK estere glicidico a P2P

Questo articolo fornisce un processo di sintesi brevettato dalla benzaldeide all'estere glicidilico BMK al P2P. Questo processo proviene da un brevetto pubblicato nel 2009. Il testo originale utilizzava la 4-metossibenzaldeide per sintetizzare il 4-metossifenilacetone. L'ho sostituito con la benzaldeide per sintetizzare...

bbgate.com

 

[Re186]

Risultati rilasciati: Dopo un fallimento catastrofico, ieri ho fatto ripetere la mia reazione. La reazione segue rigorosamente la procedura dell'articolo, utilizzando l'opzione opzionale di riscaldamento a 60°C e agitazione per 1 ora invece di agitazione a temperatura ambiente per 12 ore. La Figura 1 e la Figura 2 sono le foto rispettivamente della fase di raffreddamento e della fase di riscaldamento. La Figura 3 rappresenta il risultato. A causa della lenta separazione dopo l'aggiunta di 1 litro di acqua distillata con ghiaccio secondo l'articolo, sono stati aggiunti 300 ml di diclorometano per l'estrazione e sono stati essiccati con solfato di magnesio anidro, quindi questo è l'estratto secco. La Figura 4 è il risultato del test TLC (Thin Layer Liquid Chromatography) eseguito oggi; ho trascritto manualmente i risultati perché l'operatore non è riuscito a scattare una foto chiara e riconoscibile.

 

[G.Patton]

Salve, il risultato della TLC ci dice che la benzaldeide non ha reagito completamente. Avete calcolato la resa di reazione?

 

[Re186]

No, il colore della macchia di benzaldeide è piuttosto scuro dalla TLC, il che significa che la concentrazione di benzaldeide nel prodotto è piuttosto alta. Se voglio calcolare la resa, devo usare la cromatografia su colonna per separare e pesare i componenti, ma non ho acquistato apparecchiature per la cromatografia su colonna per il punto di produzione. In breve, sulla base dell'esperienza, ritengo che il consumo incompleto di benzaldeide abbia a che fare con il processo che non aggiunge solvente, e questo problema sembra essere migliorato nel brevetto che ho acquistato.

 

[G.Patton]

Penso che tutto sia più facile. Basta mescolare più a lungo la miscela di reazione. Avete provato questa opzione? Provate anche a riscaldare in modo più blando.

 

[Re186]

Infatti, dopo aver agitato per 1 ora a 10°C, il processo di innalzamento della temperatura a 60°C è stato molto attento e lento. Questo processo ha richiesto almeno 1,5 ore. Dopo aver raggiunto i 60°C, ho iniziato a cronometrare il riflusso per 1 ora. Dopo 1 ora, il tutto era naturalmente sotto agitazione. La fase di raffreddamento a meno di 35°C per aggiungere l'acqua fredda ha richiesto altre due ore circa, quindi in realtà il tempo di reazione è stato molto lungo, almeno 5+ ore, quindi non credo che sia stata una mancanza di tempo. Ho osservato che nella fase di aggiunta dell'etossido di sodio, l'etossido di sodio si aggregava e agglomerava nel reagente e non si disperdeva facilmente, e dopo che l'etossido di sodio è stato completamente aggiunto, la miscela è diventata viscosa come una pasta, contenente una grande quantità di solidi, ed era completamente una miscela solido-liquida. Un problema per la reazione.

 

[Acab1312]

Qualcuno conosce un fornitore affidabile in Europa per il 2-cloropropionato di metile (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

È possibile sintetizzare il PMK utilizzando il piperonale al posto della benzaldeide?

 

[w2x3f5]

sì

 

[Germanium]

Grazie!
È necessario un solvente per sciogliere il piperonal? Se sì, quali solventi possono essere utilizzati?

 

[mithyl2]

il processo di sintesi del pmk con il piperonal dall'inizio alla fine è esattamente lo stesso della sintesi del bmk dalla benzaldeide?

 

[haze2000]

Il metodo Jungle (barili HDPE) non funziona con questa procedura a causa di tracce d'acqua?

 

[G.Patton]

Probabilmente sì. Non sono sicuro di quale condizione stia parlando.

 

[haze2000]

Ero curioso di conoscere la produzione su larga scala, ma per quanto ne so l'HDPE non è igroscopico.

 

[G.Patton]

Cosa? Cosa vuoi dire? L'HDPE è una plastica. Come può essere igroscopico?