Bromurazione del 4-metilpropiofenone con NBS/PTSA e condizioni senza solventi (su larga scala)

[WillD]

Schema di reazione:

Sintesi:
1. 1000 g di 4-metilpropiofenone e 117 g di acido p-toluensolfonico anidro sono stati aggiunti al matraccio.
2. Avviare l'agitazione con un agitatore a soffitto a temperatura ambiente.
3. 1200 g di NBS aggiunti a piccole porzioni con agitazione costante.
4. Controllare la temperatura della miscela a 75*C.
5. L'intera reazione dura circa tre ore.
6. Al termine della reazione, alla decolorazione e all'addensamento della soluzione, versiamo gradualmente acqua fredda e mescoliamo.
7. Filtrare i cristalli risultanti dall'acqua, si può utilizzare il bromoketon grezzo, resa teorica: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g di 4metilopropiofenone quanti ml saranno?

 

[Venom2021]

questa sintesi può essere eseguita 3 volte più velocemente nel microonde.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Quindi per prima cosa dovrei fare il mio ptsa anidro se ho il monoidrato, giusto? Scioglierlo e farlo bollire a 115C per 2h va bene?

Oppure dovrei seguire rigorosamente la preparazione e tenerlo fuso a 115C per 14+h in un gas inerte come l'azoto (che voglio evitare)?

 

[Chronos777]

Spingere! Nessuno?
Secondo me non è necessario fare il vuoto secco. ma per favore qualcuno può indovinare se fondere per 2 ore a pressione ambiente è sufficiente?

 

[w2x3f5]

il forno a microonde fornisce una resa massima vicina al 95 percento della sostanza e funziona molto rapidamente

 

[cartelloszetas]

Hai fatto così fratello?

 

[w2x3f5]

Ho letto un rapporto di uno dei produttori. la sintesi è durata 10 minuti

 

[cartelloszetas]

Sapete come fare?

 

[w2x3f5]

Il tempo esatto di esposizione dipende dal volume della reazione e dalla potenza del microonde, inoltre non surriscaldare oltre gli 80 gradi e raffreddare se necessario. Controllare la fine della reazione tramite tcl, oppure impostare sintesi di prova in un volume più piccolo per selezionare il tempo ottimale. Per un carico di 1000 grammi, si presume che l'irradiazione sia di circa 5 minuti a una potenza di 900-1000, QUESTA È SOLO UNA SUGGESTIONE, non c'è alcuna indicazione della potenza delle microonde nel rapporto.

 

[w2x3f5]

stessa variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/