Bromurazione del 4-metilpropiofenone con NBS/PTSA e condizioni senza solventi (su larga scala)

[William D.]

Schema di reazione:

Sintesi:
1. 1000 g di 4-metilpropiofenone e 117 g di acido p-toluensolfonico anidro sono stati aggiunti al matraccio.
2. Avviare l'agitazione con un agitatore a soffitto a temperatura ambiente.
3. 1200 g di NBS aggiunti a piccole porzioni con agitazione costante.
4. Controllare la temperatura della miscela a 75*C.
5. L'intera reazione dura circa tre ore.
6. Al termine della reazione, alla decolorazione e all'addensamento della soluzione, versiamo gradualmente acqua fredda e mescoliamo.
7. Filtrare i cristalli risultanti dall'acqua, si può utilizzare il bromoketon grezzo, resa teorica: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g di 4metilopropiofenone quanti ml saranno?

 

[Venom2021]

questa sintesi può essere eseguita 3 volte più velocemente nel microonde.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Quindi per prima cosa dovrei fare il mio ptsa anidro se ho il monoidrato, giusto? Scioglierlo e farlo bollire a 115C per 2h va bene?

Oppure dovrei seguire rigorosamente la preparazione e tenerlo fuso a 115C per 14+h in un gas inerte come l'azoto (che voglio evitare)?

 

[Chronos777]

Spingere! Nessuno?
Secondo me non è necessario fare il vuoto secco. ma per favore qualcuno può indovinare se fondere per 2 ore a pressione ambiente è sufficiente?

 

[w2x3f5]

il forno a microonde fornisce una resa massima vicina al 95 percento della sostanza e funziona molto rapidamente

 

[cartelloszetas]

Hai fatto così fratello?

 

[w2x3f5]

Ho letto un rapporto di uno dei produttori. la sintesi è durata 10 minuti

 

[cartelloszetas]

Sapete come fare?

 

[w2x3f5]

Il tempo esatto di esposizione dipende dal volume della reazione e dalla potenza del microonde, inoltre non surriscaldare oltre gli 80 gradi e raffreddare se necessario. Controllare la fine della reazione tramite tcl, oppure impostare sintesi di prova in un volume più piccolo per selezionare il tempo ottimale. Per un carico di 1000 grammi, si presume che l'irradiazione sia di circa 5 minuti a una potenza di 900-1000, QUESTA È SOLO UNA SUGGESTIONE, non c'è alcuna indicazione della potenza delle microonde nel rapporto.

 

[w2x3f5]

stessa variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it