La tecnica è adatta alla sintesi delle più diffuse triptamine dal TIHKAL. Ad esempio, sostituendo la dietilammina con la dimetilammina (3:20), si otterrà la DMT.
La temperatura dell'aria nel laboratorio non deve superare i 10°C.
Ventilazione di scarico, protezione delle vie respiratorie e degli occhi.
- Becher 1000, 500, 250 e 50ml
- Pallone filtrante 2000ml
- Pallone a fondo piatto 29/32 2000ml
- Condensatore a ricaduta 29/32
- Imbuto a goccia 500 e 60ml
- Imbuto di vetro 100 mm
- Imbuto Schott 60 mm
- Imbuto Buchner 100 mm
- Termometro da laboratorio a sonda lunga
- Agitatore magnetico
- Supporto da laboratorio
- Evaporatore rotante
- Piastra calda con controllo della temperatura
- Pompa da vuoto monostadio
- Carta da filtro
- Mortaio e pestello
- Generatore di idrogeno gassoso (cloruro di idrogeno secco HCl)
- Cucchiaio da laboratorio Spatola (acciaio inox)
- Asta di agitazione in vetro
- Piatti di cristallizzazione da 60-200 mm
- Cartina tornasole (pH 0-12)
- Siringhe 20ml (x4)
- Indolo 20g
- Cloruro di ossalile 22g
- Dietilammina 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanolo 750ml
- LiAH 19g
- Diossano anidro 1200ml
- Diossano umido ~10-20ml
- MgSO4 anidro 20g
- Cloruro di idrogeno secco HCl (gas)
- Benzene 250ml
- Etere dietilico 300ml
Fase 1/4
Preparazione del cloruro di 3-Indoleglossile20 g di indolo + 240 ml di MTBE
22 g di cloruro di ossalile + 240 ml di MTBE
Fase 2/4
Preparazione di N,N-dietilindolo-3-ilglicosilammide3-Indoleglossil cloruro + 1200ml MTBE
Rm + 40ml di dietilammina
Fase 3/4
Aminazione riduttiva di N,N-dietilindolo-3-ilglicossilammide a N,N-dietiltriptamina tramite LiAH19 g di LiAH + 350 ml di diossano anidro
19g N,N-dietilindolo-3-ilglicossilammide + 350ml di diossano anidro
Dopo 26 ore utilizzare 10-20 ml di diossano umido.
Il filtrato viene essiccato su 20g di MgSO4 anidro.
Fase 4/4
Cristallizzazione di N ,N-dietil-triptamina cloridrato (DET)Olio (Freebase) + 100ml di etere etilico
FASE 1/4
(0:53-1:10) - 20 g di indolo macinato (1) si sciolgono in 240 ml di MTBE(1:11-1:20) - 22 g di cloruro di ossalile (2) vengono sciolti in 240 ml di MTBE.
(1:25-1:50) - La soluzione di cloruro di ossalile viene posta in un imbuto a caduta e con vigorosa agitazione, a gocce, entro 30 minuti viene aggiunta alla soluzione di indolo. Nel becher compare una polvere gialla (cloruro di 3-indoli) (3).
Al termine dell'aggiunta di tutto il cloruro di ossalile, Rm viene agitata per altri 10-15 minuti.
(1:59-2:13) - La polvere è instabile. Se la miscela è colorata di rosso, il prodotto non è adatto per un ulteriore utilizzo. In questo caso, il processo deve essere ripetuto, riducendo il tempo di reazione.
(2:16-2:49) - Il 3-Indoleglicloruro (3) viene filtrato e lavato due volte con 50 ml di MTBE.
(2:50-2:57) -
Il prodotto ottenuto non è stato conservato e il suo contatto con l'aria deve essere ridotto al minimo.FASE 2/4
(3:11-3:40) - Il cloruro di 3-indoleglicole (3) viene sospeso in 1200 ml di MTBE sotto agitazione intensa e raffreddamento. Successivamente, 40 ml di dietilammina vengono aggiunti a goccia alla sospensione entro 20 minuti. La temperatura della miscela deve essere inferiore ai 5°C. A temperature superiori a 5 gradi, la quantità di prodotto ottenuto si riduce notevolmente.(3:40-4:02) - La N,N-dietilindolo-3-ilglicossilammide (4) formatasi nel processo viene filtrata e lavata con 50 ml di MTBE.
(4:02-4:37) - La N,N-dietilindol-3-ilglicossilammide (4) viene ricristallizzata da metanolo bollente (25 parti di metanolo per 1 parte di ammide).
La miscela viene mantenuta a -15°C. Se la cristallizzazione non inizia, diluire Rm con tre volumi di etere e lasciare nuovamente raffreddare.La N,N-dietilindol-3-ilglicossilammide (4) viene filtrata, lavata con etere per ottenere, dopo essiccazione all'aria, 38,8 g. Successivamente, nel video, abbiamo utilizzato metà della polvere ottenuta (19g).
FASE 3/4
Fare attenzione quando si lavora con il LiAH. Tutti gli utensili devono essere completamente asciutti. Una goccia d'acqua può causare un incendio! (4:52-5:03) - 19 g di LiAH sono sospesi in 350 ml di diossano anidro.
(5:04-5:14) - Si aggiunge lentamente al matraccio una sospensione di 19 g di N,N-dietilindol-3-ilglicossilammide (4) in 350 ml di diossano anidro.
(5:19-5:28) - Rm viene fatto rifluire per 16-26h.
(5:35-5:40) - Rm viene spostato in una tazza e raffreddato in acqua ghiacciata.
(5:41-5:57) - L'idruro in eccesso viene decomposto per aggiunta a goccia di diossano umido (10-20ml). La miscela rimane fino al completamento della reazione.
(6:01-6:08) - Ora il fango viene filtrato sull'imbuto di Schott.
(6:09-6:31) - Il fango viene lavato con diossano caldo (400ml). Viene nuovamente filtrato.
(6:36-6:50) - Il filtrato viene essiccato su MgSO4 anidro per 15-20 minuti.
(6:53-7:07) - Dopo 15-20 minuti, Rm viene filtrato dal solfato.
(7:20-7:40) - Il solvente viene distillato a secco in un evaporatore rotante.
FASE 4/4
(7:55-8:13) - L'olio ottenuto è stato diluito con etere etilico. Seguito da saturazione con cloruro di idrogeno secco HCl( gassecco ) a 6pH.
La polvere risultante (5) è stata ricristallizzata da una miscela di benzene e metanolo bollenti, filtrata, lavata con etere etilico ed essiccata a peso costante.Resa finale 14,5 g (75%) di N, N-dietil-triptamina cloridrato (DET) (5).
Ulteriori informazioni sul generatore di gas sono disponibili qui.
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