Introduzione
Qui viene descritto il metodo di sintesi della dl-efedrina dall'1-fenil-1,2-propandione mediante riduzione catalitica con idrogeno gassoso e catalizzatore di Adams. L'1-fenil-1,2-propandione può essere acquistato sul mercato chimico internazionale, mentre gli altri reagenti non sono così difficili da acquistare. Si tratta di una reazione one-pot che utilizza un'esposizione delicata all'idrogeno gassoso. Prestare attenzione alle misure di sicurezza. Inoltre, esistono diversi metodi semplici di produzione dell'efedrina, come l'estrazione dell'efedrina dalle piante, la sintesi dell'efedrina dal propiofenone, la metamfetamina dalle compresse di efedrina e il processo di produzione dell'efedrina Clean Green.
Attrezzature e vetreria.
- Pallone a fondo tondo da 200 mL;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Fonte di idrogeno;
- carta indicatrice di pH;
- Fonte di vuoto;
- Macchina Rotovap;
- Pallone Buchner e imbuto [per piccole quantità si può usare il filtro Schott];
- bacchetta di vetro e spatola;
- Becher da 100 mL x3; Becher da 50 mL x2;
- Agitatore magnetico (opzionale);
- Tubo in silicone.
Reagenti.
- Alcool etilico assoluto ~150 mL;
- 1-Fenil-1,2-propandione (0,05 mole) 7,4 g;
- Soluzione alcolica di metilammina contenente 1,6 g (0,05 mole);
- Ossido di platino (PtO2; catalizzatore di Adams) 0,1 g;
- Soluzione alcolica di cloruro di idrogeno (HCl) ~30 mL;
- Acetone ~200 mL.
Solubile in H2O 47,62 g/L (25 ºC), alcool, etere, cloroformio e oli.
Punto difusione base libera: 37-39 ̊C;
Punto di fusione del sale HCI: 187-188 ̊C;
Peso molecolare: 165,236 g/mole;
Densità: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Numero CAS: 299-42-3 (base libera) e 50-98-6 (sale cloridrato).
Procedura di sintesi della dl-efedrina cloridrato
Una miscela di 50 mL di alcol etilico assoluto, 7,4 g di 1-fenil-1,2-propandione (0,05 mole) e una soluzione alcolica di metilammina contenente 1,6 g (0,05 mole) è stata ridotta cataliticamente con idrogeno in presenza di 0,1 g di ossido di platino (PtO2) in un pallone a fondo tondo da 200 mL. In alcuni esperimenti si è verificato un lungo periodo di induzione e la resa è stata bassa. Questo comportamento poteva essere evitato riducendo prima il catalizzatore e poi aggiungendo i reagenti. Quando la riduzione non procedeva più, il catalizzatore veniva rimosso per filtrazione e circa metà dell'alcol veniva eliminato a pressione ridotta. In questo modo è stato eliminato l'eventuale eccesso di metilammina. La soluzione è stata resa appena acida con cloruro di idrogeno alcolico fino a pH 6,5-7 ed evaporata a secco. Il cloridrato solido è stato lavato con acetone freddo e asciugato. Èstato possibile estrarre una piccola quantità di cloridrato di pseudoefedrina per mezzo di cloroformio caldo e, operando un certo numero di estrazioni, si è ottenuta una quantità sufficiente per l'identificazione definitiva (m.p. 164 °C; base libera, m.p. 118 °C).
Il cloridrato di dl-efedrina è stato purificato ricristallizzando una volta da alcool-acetone e fuso a 189 °C. La base libera è stata ricristallizzata da cloroformio-etere di petrolio. La resa è stata di 2,5-4,0 g (25-40 %).
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