Introduzione
È totalmente OTC e utilizza il carbone attivo come coadiuvante della pulizia, sfruttando le caratteristiche della nafta VM&P. La resa media è del 60% di base libera molto pulita.
Definizioni
In questo documento verrà utilizzata la frase "per ogni scatola di pillole utilizzata". Questo significa che ogni scatola di 48 x 60 mg, o 96 x 30 mg, o 20 x 120 mg. Inoltre, verrà utilizzata la frase "per ogni grammo di massa totale di pillole". Si tratta delpeso totale delle pillole prima della macinazione.
Metodo 1
Attrezzatura e vetreria.
- Un becher o altra vetreria resistente al calore (circa 100 mL per ogni scatola di pillole utilizzata).
- Una beuta o altra vetreria resistente al calore (circa 100 mL per ogni scatola di pillole utilizzata).
- Un cilindro graduato da 100-200 mL o un altro dispositivo di misurazione dei liquidi in mL
- Un piatto da torta in pirex (2 se si usano più di 5 scatole)
- Due imbuti di vetro da 5" o imbuti di plastica per carburante
- Un colino da cucina a rete metallica da 5" (tipo dollar store)
- Un contagocce da 5 ml per farmaci per bambini
- Carta igienica Charmin (senza profumo)
- Asta per mescolare in vetro o spiedini di bambù
- Macinacaffè pulito
- Piastra calda
- Piccolo ventilatore
- Piccola bilancia per pesare i grammi
- Occhiali di sicurezza, guanti in lattice
- Carbone attivo, grado di ricerca (negozio di articoli per animali)
- Amido di mais (supermercato)
- Acetone secco - CH3COCH3 (essiccato con carbonato di sodio cotto al forno)
- Carbonato di sodio - Na2CO3 (soda da lavaggio)
- Cloruro di sodio - NaCl (sale)
- Idrossido di sodio - NaOH (soda)
- VM&P nafta - nessun sostituto (negozio di vernici), non usare coleman, pet etere, liquido per accendini, ecc.
Impianto di gasatura se si vuole ottenere il risultato del sale di HCl
Estratto della procedura.
- Combinare le pillole con carbone attivo, NaCl, NaOH e Na2CO3.
- Macinare fino a ottenere una polvere fine e setacciare attraverso un colino.
- Mescolare con acetone.
- Aggiungere una piccola quantità di acqua.
- Mescolare fino a ottenere una pasta.
- Aggiungere l'amido di mais.
- Mescolare fino a ottenere la consistenza di un terriccio umido.
- Asciugare completamente.
- Aggiungere la nafta.
- Riscaldare fino all'ebollizione mescolando.
- Filtrare attraverso il filtro Charmin.
- Ripetere due volte
- Congelare il filtrato.
- Filtrare i cristalli.
- Trasformare in forma di sale, se lo si desidera.
Procedura
1 ) Pesare le pillole e registrare il peso totale.2) Mettere le pillole in un macinacaffè pulito.
3) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere:
- 2 g di soda di lavaggio
- 2 g di sale3) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere:
- 2 g di soda di lavaggio
- 4 g di carbone attivo
- 4 g di idrossido di sodio
Cosa fare se non entra tutto nel macinacaffè. Lavorare circa 3 - 4 scatole alla volta.
Perché aggiungo il sale? Per attirare l'acqua e agire come abrasivo per facilitare la macinazione.Perché aggiungo il bicarbonato di sodio? Per agire come agente tampone.
Dopo la macinazione, il composto diventa caldo e non viene setacciato bene? Il carbone venduto per il filtraggio degli acquari può contenere umidità in eccesso. Il contenuto di umidità sarà evidente quando il carbone viene macinato. Il carbone umido tende a depositarsi sul lato del macinino e si sente umido. Se il carbone è umido, asciugarlo prima dell'uso riscaldandolo in un forno o in un microonde. Maneggiare con cautela il carbone riscaldato per evitare ustioni. Lasciare raffreddare il carbone prima di macinarlo o unirlo ad altri ingredienti. Conservare il carbone essiccato inutilizzato in un contenitore ermetico.
4) Macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. È importante macinare la miscela nel modo più fine e uniforme possibile, circa della consistenza di una farina grossolana.
5) Setacciare la miscela nel becher utilizzando un colino a rete metallica posto all'interno di un grande imbuto per ridurre al minimo la polvere. Durante la macinazione e la setacciatura, fate attenzione alle prese d'aria, ai ventilatori e alle finestre aperte, in modo che il vostro pseudo non si disperda sotto forma di polvere. Inoltre, non si vuole inalare polvere di NaOH o di carbone. Lasciare che la polvere si depositi nel macinacaffè prima di aprire il coperchio.
6) Per ogni grammo di massa totale di pillole, aggiungere.
- 1,5 mL di acetone secco4) Macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. È importante macinare la miscela nel modo più fine e uniforme possibile, circa della consistenza di una farina grossolana.
5) Setacciare la miscela nel becher utilizzando un colino a rete metallica posto all'interno di un grande imbuto per ridurre al minimo la polvere. Durante la macinazione e la setacciatura, fate attenzione alle prese d'aria, ai ventilatori e alle finestre aperte, in modo che il vostro pseudo non si disperda sotto forma di polvere. Inoltre, non si vuole inalare polvere di NaOH o di carbone. Lasciare che la polvere si depositi nel macinacaffè prima di aprire il coperchio.
6) Per ogni grammo di massa totale di pillole, aggiungere.
Questa misurazione vi permetterà di avere un'idea precisa. A questo punto la miscela deve essere liquida, non una pasta. Aggiungere altro acetone a piccoli incrementi, poiché la miscela passerà da rigida a fluida molto rapidamente. L'acetone utilizzato per questo scopo deve essere asciugato prima dell'uso, poiché il contenuto di umidità dell'acetone può variare in un intervallo così ampio che l'unico modo per ottenere risultati coerenti è asciugare l'acetone prima dell'uso.
7) Per ogni scatola di pillole utilizzata aggiungere, mescolando.
- 3 gocce di H2O distillata (usare il contagocce per medicine per bambini).7) Per ogni scatola di pillole utilizzata aggiungere, mescolando.
Perché si usa l'acetone secco e poi si aggiunge l'acqua? Poiché la quantità di umidità presente è fondamentale per un'adeguata messa in base e il contenuto d'acqua dell'acetone non essiccato è molto variabile, l'unico modo per controllare con precisione l'umidità disponibile per la messa in base è quello di essiccare prima l'acetone e poi aggiungere una quantità misurata di acqua.
8) Mescolare con una bacchetta di vetro per circa 3 o 4 minuti. La miscela si addenserà lentamente fino a diventare una pasta umida.
9) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere
- 1,0 g di amido di mais8) Mescolare con una bacchetta di vetro per circa 3 o 4 minuti. La miscela si addenserà lentamente fino a diventare una pasta umida.
9) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere
10) Mescolare per qualche minuto. La miscela diventerà molto rigida e avrà la consistenza di un terriccio umido, senza alcun segno di liquido visibile. Se necessario, aggiungete altro amido di mais a piccole dosi.
Perché l'amido di mais? L'amido di mais è un ottimo assorbente e aiuta ad asciugare rapidamente il nostro composto. Durante l'asciugatura, l'amido di mais evita che il nostro impasto si trasformi in piccole rocce dure e, una volta polverizzato, mantiene l'impasto scorrevole. Inoltre, aiuterà ad assorbire il gak ceroso quando estrarremo la nostra base libera.
11) Distribuire il composto sul piatto (o sui piatti) e lasciarlo asciugare completamente. Si asciugherà velocemente perché il carbone ha aumentato la superficie della nostra miscela.
12) Quando è completamente asciutta, setacciate la miscela nel becher usando il colino a rete metallica posto all'interno di un grande imbuto.
13) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere.
- 35 ml di naftaPerché l'amido di mais? L'amido di mais è un ottimo assorbente e aiuta ad asciugare rapidamente il nostro composto. Durante l'asciugatura, l'amido di mais evita che il nostro impasto si trasformi in piccole rocce dure e, una volta polverizzato, mantiene l'impasto scorrevole. Inoltre, aiuterà ad assorbire il gak ceroso quando estrarremo la nostra base libera.
11) Distribuire il composto sul piatto (o sui piatti) e lasciarlo asciugare completamente. Si asciugherà velocemente perché il carbone ha aumentato la superficie della nostra miscela.
12) Quando è completamente asciutta, setacciate la miscela nel becher usando il colino a rete metallica posto all'interno di un grande imbuto.
13) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere.
14) Mescolare bene. Posizionare quindi il becher sulla piastra a calore medio-alto. Mescolando continuamente e delicatamente, riscaldare la miscela fino all'ebollizione. Spegnere il fuoco e continuare a mescolare per 1 minuto. Togliere dalla piastra e mettere da parte per far depositare i solidi per qualche minuto.
La nafta bollente non è pericolosa? La bollitura di qualsiasi solvente infiammabile è una pratica estremamente pericolosa. I solventi non devono essere riscaldati su una fiamma libera o su un apparecchio in grado di produrre una scintilla. Ciò include piastre elettriche difettose o danneggiate. È necessaria un'adeguata ventilazione. Il riscaldamento non deve essere effettuato in un ambiente chiuso a causa del rischio di esplosione e/o incendio e a causa delle preoccupazioni per la salute legate all'inalazione dei fumi dei solventi. L'uso costante di un ventilatore posizionato in modo da soffiare sul solvente disperderà il vapore, riducendo il rischio di incendio e di esplosione.
15) Nell'attesa, preparare un filtro Charmin. Prendete 4 strati di Charmin e piegateli tre volte per ottenere un quadrato. Ripiegatelo una volta e poi ancora una volta per ottenere un quarto di quadrato. Bagnare completamente il quadrato con un po' di nafta pulita usando il contagocce per medicinali e posizionare il tampone sul fondo dell'imbuto attraverso il collo. La Charmin non deve essere "impacchettata" o "compressa". Modellare delicatamente i bordi intorno al contorno del fondo dell'imbuto. Bagnarlo di nuovo con la nafta e mettere questo imbuto-filtro nella beuta.
16) Travasare lentamente la nafta nell'imbuto in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nella beuta. Non versate più di quanto possa passare attraverso la Charmin in un tempo più o meno reale. Se si crea una grande pozzanghera, potrebbe iniziare a cristallizzare nell'imbuto, intasando il filtro. La nafta filtrata dovrebbe essere cristallina. Nel filtrato inizieranno a formarsi cristalli di base libera. Mettere da parte la beuta.
17) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere
- 20 ml di naftaLa nafta bollente non è pericolosa? La bollitura di qualsiasi solvente infiammabile è una pratica estremamente pericolosa. I solventi non devono essere riscaldati su una fiamma libera o su un apparecchio in grado di produrre una scintilla. Ciò include piastre elettriche difettose o danneggiate. È necessaria un'adeguata ventilazione. Il riscaldamento non deve essere effettuato in un ambiente chiuso a causa del rischio di esplosione e/o incendio e a causa delle preoccupazioni per la salute legate all'inalazione dei fumi dei solventi. L'uso costante di un ventilatore posizionato in modo da soffiare sul solvente disperderà il vapore, riducendo il rischio di incendio e di esplosione.
15) Nell'attesa, preparare un filtro Charmin. Prendete 4 strati di Charmin e piegateli tre volte per ottenere un quadrato. Ripiegatelo una volta e poi ancora una volta per ottenere un quarto di quadrato. Bagnare completamente il quadrato con un po' di nafta pulita usando il contagocce per medicinali e posizionare il tampone sul fondo dell'imbuto attraverso il collo. La Charmin non deve essere "impacchettata" o "compressa". Modellare delicatamente i bordi intorno al contorno del fondo dell'imbuto. Bagnarlo di nuovo con la nafta e mettere questo imbuto-filtro nella beuta.
16) Travasare lentamente la nafta nell'imbuto in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nella beuta. Non versate più di quanto possa passare attraverso la Charmin in un tempo più o meno reale. Se si crea una grande pozzanghera, potrebbe iniziare a cristallizzare nell'imbuto, intasando il filtro. La nafta filtrata dovrebbe essere cristallina. Nel filtrato inizieranno a formarsi cristalli di base libera. Mettere da parte la beuta.
17) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere
18) Mescolare bene. Porre quindi il becher sulla piastra riscaldata a calore medio-alto. Mescolando continuamente e delicatamente, riscaldare la miscela fino all'ebollizione. Spegnere il fuoco e continuare a mescolare per 1 minuto. Togliere dalla piastra calda e mettere da parte per far depositare i solidi per un minuto.
19) Travasare lentamente la nafta nello stesso filtro-funnel in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nella beuta, unendo i filtrati. Non versare più di quanto possa passare attraverso la Charmin in un tempo più o meno reale. Non sostituire la Charmin, ma continuare a riutilizzare lo stesso tampone.
20) Per ogni scatola di pillole utilizzata aggiungere.
- 10 ml di nafta19) Travasare lentamente la nafta nello stesso filtro-funnel in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nella beuta, unendo i filtrati. Non versare più di quanto possa passare attraverso la Charmin in un tempo più o meno reale. Non sostituire la Charmin, ma continuare a riutilizzare lo stesso tampone.
20) Per ogni scatola di pillole utilizzata aggiungere.
21 ) Mescolare bene. Posizionare il becher sulla piastra a calore medio-alto. Mescolando continuamente e delicatamente, riscaldare la miscela fino all'ebollizione. Spegnere il fuoco e continuare a mescolare per 1 minuto. Togliere dalla piastra calda.
22) Decantare lentamente la nafta nello stesso filtro-funnel in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nel matraccio, unendo i filtrati. Quindi svuotare l'intero contenuto del becher nell'imbuto filtrante e lasciarlo scolare.
23) Mentre si scola, far bollire una piccola quantità di nafta, circa 5 mL per ogni scatola di pillole utilizzata. Quando tutto il liquido sembra essere scolato, versare la nafta bollente sul filtro e lasciarlo scolare di nuovo. Quindi, con un cucchiaio grande, premere sulla parte superiore del filtro e spremere la nafta rimasta nella beuta.
Devo fare una quarta estrazione? Si può provare, ma i test hanno dimostrato che di solito il guadagno non è sufficiente a giustificare lo sforzo. Effettuare ulteriori tiri solo se il risultato finale è inferiore al 45%.
24) Mettere la beuta con il filtrato combinato sulla piastra calda impostata a livello medio alto. Riscaldare fino all'ebollizione o fino a quando tutti i cristalli si sono disciolti. Versare il filtrato caldo in piatti da torta puliti.
25) Mettere i piatti da torta in freezer e lasciarli riposare indisturbati per 1 ora.
26) Togliere il piatto (o i piatti) dal congelatore e versare la nafta usata, filtrando i cristalli di base liberi con un filtro da caffè. Lasciare asciugare i cristalli di base liberi raccolti. Alcuni cristalli potrebbero aderire al piatto. Lasciarli asciugare prima di rimuoverli.
27) Dopo aver filtrato i cristalli, rimettere la nafta usata nel becher. Riportare tutti i solidi filtrati, compreso il filtro Charmin, nel becher. Rompere i solidi con una bacchetta di vetro e mescolare bene. Riportare sulla piastra a fuoco medio-alto. Continuando a mescolare delicatamente, portare la miscela usata a ebollizione. Lasciare bollire per 1 minuto. Spegnere il calore ma lasciare il becher sulla piastra calda. Preparare un nuovo filtro Charmin come al punto 15 precedente. Filtrare prima il liquido, poi aggiungere i solidi rimanenti all'imbuto per farli scolare. Quindi, con un cucchiaio grande, premere sulla parte superiore del filtro, spremendo l'eventuale nafta residua nella beuta. Riporre in freezer per almeno 30 minuti. È possibile assemblare qualche percentuale in più. Ha aiutato a recuperare un lotto difettoso che altrimenti sarebbe stato scarso.
28) La nafta rimanente contiene un po' di base aggiuntiva priva di pseudoefedrina. Si può lavare accuratamente la nafta con acqua distillata calda e titolarla per ottenere la pseudoefedrina rimanente in forma di HCL. Questa pseudoefedrina HCL non sarà pulita come la base libera e dovrà essere risciacquata con acetone, quindi ricristallizzata due volte prima di essere aggiunta alla reazione. L'uso di questa pseudoefedrina con la base libera non è raccomandato. Questa pseudoefedrina HCl può essere accumulata fino a quando la quantità è sufficiente per reagire da sola.
29) Se il sale HCl è il risultato desiderato, ridisciogliere i cristalli di base libera in un prodotto non polare e gasare di conseguenza. Non gasare la nafta originale. Se si gassifica la nafta originale, si raccoglieranno contaminanti indesiderati. In alternativa, è possibile spostare i cristalli di base libera in una piccola quantità di H2O distillata e aggiungere HCl a goccia a goccia mescolando finché i cristalli di base libera non si dissolvono tutti. Far evaporare a fuoco basso fino a quando non si dissolvono, quindi lampeggiare con acetone secco. Filtrare l'acetone e la pseudoefedrina HCl attraverso un filtro da caffè, risciacquare con acetone e lasciare asciugare.
22) Decantare lentamente la nafta nello stesso filtro-funnel in piccole quantità e lasciarla filtrare attraverso la Charmin nel matraccio, unendo i filtrati. Quindi svuotare l'intero contenuto del becher nell'imbuto filtrante e lasciarlo scolare.
23) Mentre si scola, far bollire una piccola quantità di nafta, circa 5 mL per ogni scatola di pillole utilizzata. Quando tutto il liquido sembra essere scolato, versare la nafta bollente sul filtro e lasciarlo scolare di nuovo. Quindi, con un cucchiaio grande, premere sulla parte superiore del filtro e spremere la nafta rimasta nella beuta.
Devo fare una quarta estrazione? Si può provare, ma i test hanno dimostrato che di solito il guadagno non è sufficiente a giustificare lo sforzo. Effettuare ulteriori tiri solo se il risultato finale è inferiore al 45%.
24) Mettere la beuta con il filtrato combinato sulla piastra calda impostata a livello medio alto. Riscaldare fino all'ebollizione o fino a quando tutti i cristalli si sono disciolti. Versare il filtrato caldo in piatti da torta puliti.
25) Mettere i piatti da torta in freezer e lasciarli riposare indisturbati per 1 ora.
26) Togliere il piatto (o i piatti) dal congelatore e versare la nafta usata, filtrando i cristalli di base liberi con un filtro da caffè. Lasciare asciugare i cristalli di base liberi raccolti. Alcuni cristalli potrebbero aderire al piatto. Lasciarli asciugare prima di rimuoverli.
27) Dopo aver filtrato i cristalli, rimettere la nafta usata nel becher. Riportare tutti i solidi filtrati, compreso il filtro Charmin, nel becher. Rompere i solidi con una bacchetta di vetro e mescolare bene. Riportare sulla piastra a fuoco medio-alto. Continuando a mescolare delicatamente, portare la miscela usata a ebollizione. Lasciare bollire per 1 minuto. Spegnere il calore ma lasciare il becher sulla piastra calda. Preparare un nuovo filtro Charmin come al punto 15 precedente. Filtrare prima il liquido, poi aggiungere i solidi rimanenti all'imbuto per farli scolare. Quindi, con un cucchiaio grande, premere sulla parte superiore del filtro, spremendo l'eventuale nafta residua nella beuta. Riporre in freezer per almeno 30 minuti. È possibile assemblare qualche percentuale in più. Ha aiutato a recuperare un lotto difettoso che altrimenti sarebbe stato scarso.
28) La nafta rimanente contiene un po' di base aggiuntiva priva di pseudoefedrina. Si può lavare accuratamente la nafta con acqua distillata calda e titolarla per ottenere la pseudoefedrina rimanente in forma di HCL. Questa pseudoefedrina HCL non sarà pulita come la base libera e dovrà essere risciacquata con acetone, quindi ricristallizzata due volte prima di essere aggiunta alla reazione. L'uso di questa pseudoefedrina con la base libera non è raccomandato. Questa pseudoefedrina HCl può essere accumulata fino a quando la quantità è sufficiente per reagire da sola.
29) Se il sale HCl è il risultato desiderato, ridisciogliere i cristalli di base libera in un prodotto non polare e gasare di conseguenza. Non gasare la nafta originale. Se si gassifica la nafta originale, si raccoglieranno contaminanti indesiderati. In alternativa, è possibile spostare i cristalli di base libera in una piccola quantità di H2O distillata e aggiungere HCl a goccia a goccia mescolando finché i cristalli di base libera non si dissolvono tutti. Far evaporare a fuoco basso fino a quando non si dissolvono, quindi lampeggiare con acetone secco. Filtrare l'acetone e la pseudoefedrina HCl attraverso un filtro da caffè, risciacquare con acetone e lasciare asciugare.
Calcolo della resa
Quando si calcola la resa, ricordarsi di aggiustare per la base libera. Lo pseudo HCl è circa 202 g per mole e la pseudo base libera è circa 166 g per mole. Quindi, 166 diviso 202 è un rapporto di 0,82. Quindi, la resa potenziale di 1 scatola da 120 sarebbe 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g di base libera contro 2,4 g di pseudo HCl.
Vantaggi e svantaggi
Questa tecnica dovrebbe essere, nel prossimo futuro, praticamente universale. Dovrebbe estrarre con successo la maggior parte delle pillole di pseudoefedrina. I materiali sono facilmente disponibili e attirano meno attenzione rispetto all'acquisto di xilene e tolulene. I rendimenti dovrebbero essere dell'ordine del sessanta per cento. La pseudoefedrina così ottenuta sarà molto pulita, caratteristica delle estrazioni A/B di pseudoefedrina. Lo svantaggio principale è il riscaldamento di un solvente infiammabile.
Tempo
Si può eseguire in circa 3 ore dall'inizio alla fine, 4 ore con la quarta estrazione. Le prime volte, per sicurezza, lascerei passare 5 ore, finché non si prende confidenza. Ogni scatola di pillole utilizzata ha un potenziale di 1,9 g di base libera. Questo equivale a 2,4 g di sale HCL.
Il chimico medio con discrete capacità di laboratorio dovrebbe essere in grado di ottenere costantemente 1 grammo di base libera super pulita per scatola, ovvero il 52%.
Il chimico esperto con buone capacità di laboratorio dovrebbe essere in grado di ottenere costantemente 1,2 g di base libera super pulita per scatola, ovvero il 63 - 65% sembra essere il muro nella sua forma attuale, ma stiamo lavorando su alcune soluzioni.
La cristallizzazione può assumere due forme diverse
Il modo veloce: Mettere la nafta calda immediatamente nel congelatore senza raffreddarla produce generalmente cristalli sottili simili a neve.
Il chimico medio con discrete capacità di laboratorio dovrebbe essere in grado di ottenere costantemente 1 grammo di base libera super pulita per scatola, ovvero il 52%.
Il chimico esperto con buone capacità di laboratorio dovrebbe essere in grado di ottenere costantemente 1,2 g di base libera super pulita per scatola, ovvero il 63 - 65% sembra essere il muro nella sua forma attuale, ma stiamo lavorando su alcune soluzioni.
La cristallizzazione può assumere due forme diverse
Il modo veloce: Mettere la nafta calda immediatamente nel congelatore senza raffreddarla produce generalmente cristalli sottili simili a neve.
Metodo 2
Riassunto
Un nuovo metodo per produrre pseudo HCl pulito in alte rese da una gamma sempre diversa di pillole. Non solo è a basso contenuto d'acqua come il metodo precedente, ma è anche più semplice, senza A/B. È il Metodo 2 o direttamente l'estrazione. Si tratta di un metodo di estrazione semplice che evita la maggior parte degli adulteranti moderni e restituisce una resa molto elevata di pseudo HCl pulito. Questo può essere ricristallizzato o trasformato in base libera per ottenere un prodotto incontaminato. Questo metodo è stato scritto in modo da essere facilmente scalabile ed è molto semplice da usare. Le rese medie sono state dell'80-90% di pseudo HCl pulito.Apparecchiature e vetreria.
- Tre becher o altri contenitori di vetro resistenti al calore (circa 200 ml per ogni scatola di pillole utilizzata).
- Una beuta o un altro contenitore di vetro a prova di calore (circa 200 ml per ogni scatola di pillole utilizzata).
- Un cilindro graduato da 100-200 ml o un altro dispositivo di misurazione dei liquidi in ml
- Due imbuti di vetro da 5" o imbuti di plastica per carburante
- Carta da filtro o filtri da caffè
- Asta di agitazione in vetro o spiedini di bambù
- Piastra calda
- Piccolo ventilatore
- Piccola bilancia per pesare in grammi
- Occhiali di sicurezza, guanti in lattice
- Termometro con scala di almeno 120°C
Reagenti.
- Alcool isopropilico al 91-99% (farmacia)
- MEK Metiletilchetone (negozio di vernici e ferramenta)
- Nafta VM&P - nessuna sostituzione (negozio di vernici / ferramenta)
- (Non utilizzare Coleman, etere per animali, liquido per accendini, ecc.)
- Xilene (vernice / ferramenta)
Ausili per l'asciugatura.
- Sali di Epsom essiccati al forno o soda da lavaggio (farmacia / negozio di alimentari)
- Sale (negozio di alimentari)
Riassunto della procedura
- Preparare il liquido di estrazione.
- Mettere le pillole intere nel becher.
- Aggiungere il liquido di estrazione.
- Riscaldare fino a ebollizione, mescolando finché le pillole non si dissolvono.
- Filtrare a caldo in una beuta.
- Ripetere due volte.
- Riportare le estrazioni combinate in un becher pulito.
- Aggiungere Xilene
- Riscaldare a 105 °C per far bollire l'alcol.
- Filtrare lo pseudo HCl.
- Lavare lo pseudo HCl con MEK e lasciare asciugare.
Procedura
1) Per ogni scatola di pillole utilizzata: combinare i seguenti solventi e materiali per l'essiccazione in un becker pulito e nel seguente ordine:
70 mL di alcol isopropilico
70 mL di nafta VM&P
2 g di sale
4 g di sali di epsom essiccati o di soda da lavaggio essiccata
2 ) Mescolare con una bacchetta di vetro per qualche minuto, quindi lasciare riposare per 10 minuti. A seconda della quantità di acqua contenuta nell'alcol isopropilico, la miscela si depositerà in due strati o in uno strato con solidi umidi sul fondo.
Perché non usare solventi pre-essiccati per cominciare? - Va benissimo se li avete, ma ho notato che l'aggiunta di isopropile e nafta insieme rilascia quasi sempre un po' d'acqua, indipendentemente da quanto fossero secchi prima, quindi non salterei questo passaggio.
3) Filtrare il tutto nella beuta lasciando indietro i solidi o lo strato liquido di fondo e poi trasferire questa soluzione nel secondo becher pulito.
4) Mettere le pillole intere nel terzo becher pulito.
Perché le pillole intere? Non devo prima macinarle? - No, stiamo cercando di ridurre al minimo le perdite e la macinazione non è necessaria perché la miscela di isopropile e nafta le scioglierà molto bene.
5) Versare 1/3 della miscela di solventi sulle pillole.
6) Mettere il becher sulla piastra e portare a ebollizione a fuoco medio-alto. Utilizzare il piccolo ventilatore per evitare l'accumulo di vapori. Mescolare di tanto in tanto con una bacchetta di vetro finché le pillole non si sono dissolte in polvere. Lasciare bollire per 1-2 minuti.
7) Mettere un imbuto con carta da filtro nella beuta. Filtrare la miscela di solventi mentre è calda, lasciando la maggior parte dei solidi nel becher.
8) Riportare i solidi nel becher e ripetere le fasi da 5 a 7 per due volte, combinando le estrazioni nella beuta.
9) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere alle estrazioni combinate.
- 50 mL di XilenePerché non usare solventi pre-essiccati per cominciare? - Va benissimo se li avete, ma ho notato che l'aggiunta di isopropile e nafta insieme rilascia quasi sempre un po' d'acqua, indipendentemente da quanto fossero secchi prima, quindi non salterei questo passaggio.
3) Filtrare il tutto nella beuta lasciando indietro i solidi o lo strato liquido di fondo e poi trasferire questa soluzione nel secondo becher pulito.
4) Mettere le pillole intere nel terzo becher pulito.
Perché le pillole intere? Non devo prima macinarle? - No, stiamo cercando di ridurre al minimo le perdite e la macinazione non è necessaria perché la miscela di isopropile e nafta le scioglierà molto bene.
5) Versare 1/3 della miscela di solventi sulle pillole.
6) Mettere il becher sulla piastra e portare a ebollizione a fuoco medio-alto. Utilizzare il piccolo ventilatore per evitare l'accumulo di vapori. Mescolare di tanto in tanto con una bacchetta di vetro finché le pillole non si sono dissolte in polvere. Lasciare bollire per 1-2 minuti.
7) Mettere un imbuto con carta da filtro nella beuta. Filtrare la miscela di solventi mentre è calda, lasciando la maggior parte dei solidi nel becher.
8) Riportare i solidi nel becher e ripetere le fasi da 5 a 7 per due volte, combinando le estrazioni nella beuta.
9) Per ogni scatola di pillole utilizzata, aggiungere alle estrazioni combinate.
10 ) Trasferire la miscela di estrazione nel becher vuoto del solvente e posizionare il becher sulla piastra. Portare a ebollizione utilizzando la piccola ventola per evitare l'accumulo di vapori. Far bollire finché la soluzione non raggiunge i 105 °C.
11) Utilizzando un imbuto e un filtro puliti, filtrare con carta lo pseudo HCl mentre la soluzione è calda.
12) Sciacquare lo pseudo HCl con un filtro di carta. Risciacquare lo pseudo HCl con una generosa quantità di MEK mentre è nell'imbuto.
13) Rimuovere il filtro e il panetto dall'imbuto e lasciare asciugare completamente. (non c'è più odore di MEK)
14) Pesare e gustare, la resa dovrebbe essere compresa tra l'80 % e il 90 % Introduzione
11) Utilizzando un imbuto e un filtro puliti, filtrare con carta lo pseudo HCl mentre la soluzione è calda.
12) Sciacquare lo pseudo HCl con un filtro di carta. Risciacquare lo pseudo HCl con una generosa quantità di MEK mentre è nell'imbuto.
13) Rimuovere il filtro e il panetto dall'imbuto e lasciare asciugare completamente. (non c'è più odore di MEK)
14) Pesare e gustare, la resa dovrebbe essere compresa tra l'80 % e il 90 % Introduzione
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