Ciao
Dalla fenilisopropil(metil)ammina freebase;
Estrarre l'ammina freebase con toluene. Preparare una soluzione di acido tartarico destrorotario (1), 50 g in 300 ml di dH2O, mescolando per scioglierla. Estrarre l'ammina aggiungendo in porzioni da 25 ml, agitando vigorosamente, la soluzione di acido al toluene contenente l'ammina libera. Lo strato acquoso assume un colore rosso-violaceo, viene separato e posto in un becher separato. Ripetere l'operazione fino a quando lo strato acquoso non subisce variazioni di colore apprezzabili. Versare tutti gli estratti acquosi in un recipiente di evaporazione e lasciare riposare indisturbati per diverse ore fino a quando i cristalli di l-amina d-tartarato precipitano dalla soluzione. Decantare la soluzione madre e lavare i cristalli con 2x25 ml di dH2O, aggiungendo il lavaggio alla soluzione madre. Basificare il bagno madre che contiene il sale di d-ammina d-tartarato desiderato. Estrarre con toluene, asciugare il solvente, gasare con HCl, filtrare il precipitato e ricristallizzare.
Questa è stata la cosa più semplice dopo aver fatto molti tentativi. E anche la più efficace, per me
Dalla fenilisopropil(metil)ammina freebase;
Estrarre l'ammina freebase con toluene. Preparare una soluzione di acido tartarico destrorotario (1), 50 g in 300 ml di dH2O, mescolando per scioglierla. Estrarre l'ammina aggiungendo in porzioni da 25 ml, agitando vigorosamente, la soluzione di acido al toluene contenente l'ammina libera. Lo strato acquoso assume un colore rosso-violaceo, viene separato e posto in un becher separato. Ripetere l'operazione fino a quando lo strato acquoso non subisce variazioni di colore apprezzabili. Versare tutti gli estratti acquosi in un recipiente di evaporazione e lasciare riposare indisturbati per diverse ore fino a quando i cristalli di l-amina d-tartarato precipitano dalla soluzione. Decantare la soluzione madre e lavare i cristalli con 2x25 ml di dH2O, aggiungendo il lavaggio alla soluzione madre. Basificare il bagno madre che contiene il sale di d-ammina d-tartarato desiderato. Estrarre con toluene, asciugare il solvente, gasare con HCl, filtrare il precipitato e ricristallizzare.
Questa è stata la cosa più semplice dopo aver fatto molti tentativi. E anche la più efficace, per me
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- By Fringg
È necessario aggiungere l'acido tartarico disciolto in acqua gradualmente come descritto, oppure posso versarlo in una volta sola se sappiamo già esattamente la quantità necessaria. Uso una base libera distillata a vapore. Quindi penso che se lo aggiungo gradualmente, lo strato d'acqua non cambierà colore.