Schema di reazione.
- Reattore batch da 50 L, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
- Pallone da 10 L.
- Agitatore superiore.
- Piastra riscaldante.
- Imbuto.
- Diversi secchi da 25 L.
- Becher da 2000 mL;
- Piatti in pirex;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia;
- Cilindro di misurazione da 1000 mL;
- Asta di vetro e spatola;
- Misurini;
- Filtro Nutsche;
- Evaporatore rotante;
Reagenti:
- Indolo 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 litri, CAS: 75-09-2.
- Cloruro di stagno (IV) 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- Cloruro di 1-naftoile 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometano 10 L, CAS: 75-52-5.
- Acetato di etile 15 L, CAS: 141-78-6.
- Idrossido di sodio 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-Bromopentano 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Acqua distillata 20 L.
- Solfato di magnesio (MgSO4).
Fase 1. 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5) da 1-naftoil cloruro e indolo.
1. Si aggiungono 2000 ml di cloruro di stagno (IV) (SnCl4) in un'unica porzione a una soluzione di indolo di 1000 g in un reattore batchda 50 l di diclorometano (CH2Cl2) da 15 litri con agitazione costante e raffreddamento esterno a bagnomaria o con un sistema di raffreddamento a freddo.
2. La miscela di reazione viene poi raffreddata con un sistema di raffreddamento a freddo. Poi, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e agitata per 30 minuti. Successivamente, si versano in piccole porzioni 1627 g di 1-naftoilcloruro nella sospensione, seguiti da 10 l di nitrometano.
3. La miscela viene agitata per 2 ore a temperatura ambiente.
4. La miscela di reazione viene calmata con il nitrometano. La miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 L, estratta con acetato di etile 15 L e filtrata per eliminare i precipitati inorganici su un filtro nutsche.
5. La fase organica viene essiccata su Na2SO4 e MgSO4, filtrata dai solidi e concentrata a pressione ridotta per dare il 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5) come cristalli.
Fase 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indolo (JWH-018) da 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5).
2. La miscela di reazione viene poi raffreddata con un sistema di raffreddamento a freddo. Poi, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e agitata per 30 minuti. Successivamente, si versano in piccole porzioni 1627 g di 1-naftoilcloruro nella sospensione, seguiti da 10 l di nitrometano.
3. La miscela viene agitata per 2 ore a temperatura ambiente.
4. La miscela di reazione viene calmata con il nitrometano. La miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 L, estratta con acetato di etile 15 L e filtrata per eliminare i precipitati inorganici su un filtro nutsche.
5. La fase organica viene essiccata su Na2SO4 e MgSO4, filtrata dai solidi e concentrata a pressione ridotta per dare il 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5) come cristalli.
Fase 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indolo (JWH-018) da 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoil)indolo 2000 g, idrossido di sodio (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g vengono pesati e posti in un pallone da 10 L.
2. Nel matraccio vengono versati 1-bromopentano 1500 g e acqua distillata 3000 ml.
3. La miscela di reazione viene agitata fino a quando non si ottiene una miscela di due sostanze. La miscela di reazione viene agitata fino alla separazione dei due strati e alla completa dissoluzione dell'idrossido di sodio solido.
4. La dissoluzione dell'idrossido di sodio avviene con rilascio di calore, quindi la miscela si autoriscalda.
5. Il matraccio viene posto su una piastra riscaldante. Il matraccio viene posto su una piastra riscaldante e riscaldato con la massima potenza dopo che i due strati sono stati divisi e tutto l'idrossido di sodio è stato dissolto.
6. L'agitatore superiore viene installato sulla piastra riscaldante. L'agitatore superiore viene installato sul matraccio. È necessario agitare la soluzione abbastanza bene in modo che gli strati si mescolino in una miscela omogenea.
7. L'agitatore superiore deve funzionare con la massima potenza dopo aver diviso i due strati e aver sciolto tutto l'idrossido di sodio. L'agitatore superiore deve funzionare con una potenza costante durante la reazione.
8. La miscela viene fatta sobbollire fino a quando la reazione non è omogenea. La miscela viene fatta sobbollire finché la soluzione di reazione non diventa lattiginosa e omogenea. Sono necessari 15-30 minuti.
9. Quindi, si rimuove il matraccio dalla piastra di riscaldamento e si separa la miscela in due strati.
10. Lo strato superiore è necessario. Il prodotto viene cristallizzato direttamente nella beuta, il che ne rende difficile l'estrazione. Pertanto, le procedure vengono eseguite rapidamente.
11. Lo strato superiore viene versato ordinatamente in piatti di Pyrex o in stampi di silicone.
12. Il JWH-018 viene lasciato riposare per un certo periodo di tempo. JWH-018 viene lasciato per 24 ore per la cristallizzazione. Gli stampi in silicone vengono utilizzati per maneggiare comodamente il prodotto JWH-018, che è cristallizzato e ha assunto la forma in cui era stato versato.
13. Il prodotto JWH-018 cristallizzato viene estratto e schiacciato. Quindi, viene essiccato all'aria su carta o su un piatto in una stanza calda e asciutta e ben ventilata (meglio usare un essiccatore sottovuoto per aumentare significativamente la velocità di essiccazione). La procedura di essiccazione dipende dalla quantità di prodotto JWH-018 e richiede circa 48 ore. La resa della reazione è di 3000 g.
2. Nel matraccio vengono versati 1-bromopentano 1500 g e acqua distillata 3000 ml.
3. La miscela di reazione viene agitata fino a quando non si ottiene una miscela di due sostanze. La miscela di reazione viene agitata fino alla separazione dei due strati e alla completa dissoluzione dell'idrossido di sodio solido.
4. La dissoluzione dell'idrossido di sodio avviene con rilascio di calore, quindi la miscela si autoriscalda.
5. Il matraccio viene posto su una piastra riscaldante. Il matraccio viene posto su una piastra riscaldante e riscaldato con la massima potenza dopo che i due strati sono stati divisi e tutto l'idrossido di sodio è stato dissolto.
6. L'agitatore superiore viene installato sulla piastra riscaldante. L'agitatore superiore viene installato sul matraccio. È necessario agitare la soluzione abbastanza bene in modo che gli strati si mescolino in una miscela omogenea.
7. L'agitatore superiore deve funzionare con la massima potenza dopo aver diviso i due strati e aver sciolto tutto l'idrossido di sodio. L'agitatore superiore deve funzionare con una potenza costante durante la reazione.
8. La miscela viene fatta sobbollire fino a quando la reazione non è omogenea. La miscela viene fatta sobbollire finché la soluzione di reazione non diventa lattiginosa e omogenea. Sono necessari 15-30 minuti.
9. Quindi, si rimuove il matraccio dalla piastra di riscaldamento e si separa la miscela in due strati.
10. Lo strato superiore è necessario. Il prodotto viene cristallizzato direttamente nella beuta, il che ne rende difficile l'estrazione. Pertanto, le procedure vengono eseguite rapidamente.
11. Lo strato superiore viene versato ordinatamente in piatti di Pyrex o in stampi di silicone.
12. Il JWH-018 viene lasciato riposare per un certo periodo di tempo. JWH-018 viene lasciato per 24 ore per la cristallizzazione. Gli stampi in silicone vengono utilizzati per maneggiare comodamente il prodotto JWH-018, che è cristallizzato e ha assunto la forma in cui era stato versato.
13. Il prodotto JWH-018 cristallizzato viene estratto e schiacciato. Quindi, viene essiccato all'aria su carta o su un piatto in una stanza calda e asciutta e ben ventilata (meglio usare un essiccatore sottovuoto per aumentare significativamente la velocità di essiccazione). La procedura di essiccazione dipende dalla quantità di prodotto JWH-018 e richiede circa 48 ore. La resa della reazione è di 3000 g.
Last edited by a moderator:
