Estrazione acido-base del Kratom

[PossumKid]

Ho avuto qualche successo con i raggi UV, l'H2O2 e le bioconversioni con l'aspergillus oryzae.

Quali metodi ha provato?

 

[NevaBetta]

Ehi opossum! Potresti spiegare meglio il tuo metodo con l'H2O2?

Ho intenzione di provarlo anch'io con solo h2o2 ma anche con h2o2 e candeggina.

Potresti dirci cosa hai usato e per quanto tempo hai fatto funzionare l'RX? Ho un po' di mitraginina al 36% con cui voglio giocare e imparare a convertirla in una buona resa.

Ho anche della rosa bengala che sono stato fortunato a comprare, quindi sto anche lavorando per tentare la fotossidazione. Ho lasciato un commento su questo thread pochi minuti fa. Sto ancora lavorando a un workup per rimuovere i sottoprodotti e il rosa bengala non reagito dagli alcaloidi.

Sono graditi tutti i dettagli. Scriverò e posterò ogni metodo e i risultati nelle prossime settimane, sperando in un buon successo!

Grazie!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Posso usare anche lo xilene al posto del toluolo?

 

[G.Patton]

Salve, che cos'è? Intende dire Toluen? Sì, penso che si possa usare lo xilene.

 

[Sir_Smokealot]

Voglio dire, posso usare il dimetilbenzene invece del toluene? (Spero che la traduzione sia corretta)

 

[NevaBetta]

Ok, ragazzi. Di recente ho messo le mani su un po' di rosa bengala e ho fatto molte ricerche su come convertire il MIT in 7-oh.

Intendo usare

95% di etanolo
36% di estratto di MIT

Ecco il metodo da un brevetto che ho trovato


7-Idrossimitragina: Fotossidazione in aria. Una soluzione di mitraginina (319 mg, 0,800 mmol) e sale di rosa bengala Na (8,0 mg) in
MeOH (1,6 ml.) è stata irradiata con una lampada alogena da 500 W a 0 °C in aria per 32 h. Sono stati aggiunti altri MeOH (5,0 mL) e una soluzione di Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) in acqua (4,5 mL) e la miscela rosa è stata agitata vigorosamente a temperatura ambiente fino a quando la spettrometria di massa ha indicato la scomparsa dell'intermedio idroperossido (23 h).
La reazione è stata quindi diluita con acqua (20 mL) ed estratta con Et20 (3 x 20 mL). Gli organici combinati sono stati lavati con acqua (2 x 20 mL) e salamoia (20 mL), essiccati su Na2SO4 e concentrati per ottenere un solido arancione schiumoso (215 mg). Questo materiale è stato purificato per cromatografia su colonna (6:4 esani:EtOAc + 2% Et;N) per fornire il prodotto puro come amorfo giallo.
prodotto puro come solido amorfo giallo (114 mg, 34%) con proprietà spettrali identiche al materiale ottenuto dall'ossidazione del PIFA (sopra).

Ho però alcune domande.

Voi come fareste questa reazione? Ho intenzione di usare l'etanolo invece del metanolo.

Qualcuno ha qualche idea su come separare la rosa bengala dagli alcaloidi senza ricorrere alla cromatografia su colonna?

Qualcuno ha mai convertito con successo il 7-oh con h2o2 e ipoclorito di sodio? Mi piacerebbe sentire il vostro procedimento, visto che mi cimenterò anch'io in questo!

per favore aiutatemi! Ho intenzione di provare e sbagliare da solo, ma mi piacerebbe avere un feedback dato che non ho mai lavorato con i fotosensibilizzatori.

 

[MorphinianDesign]

Avete già tentato la conversione? Farò la stessa cosa una volta ottenuta l'estrazione Mit. Adoro gli effetti del 7-OH

 

[Plinius]

Ho fallito completamente la mia estrazione con HCl
(ho usato lo stesso processo per molti altri alcaloidi con successo).
Ho fatto attenzione al pH, vicino a 2 quindi non troppo acido, ma non è stato estratto nulla.
Sono partito da 10g di polvere di Kratom commerciale. Uno dei miei veri problemi era che il Toluene non galleggiava sopra la miscela, anche dopo una notte...
Ho dovuto centrifugare la miscela... Ho appena raccolto 19 mg di blocco verdastro che è insolubile in acido cloridrico.
È come una resina solubile solo in etanolo o in un solvente come la resina.

Pensate che questi alcaloidi siano molto sensibili? L'HCl potrebbe distruggere questa molecola e non l'acido acetico?

 

[G.Patton]

In pratica. Sulle molecole di mitragina e 7-idrossimetragina sono presenti legami insaturi e gruppi estere.

 

[MorphinianDesign]

Si tratta di un'estrazione a spettro completo, giusto? Non un'estrazione di sola mitraginina? Se si tratta di un'estrazione a spettro completo, avete qualche passaggio per isolare ulteriormente la sola mitraginina?

 

[G.Patton]

Salve, si tratta di un'estrazione della miscela di alcaloidi attivi. Se vuole separarli, deve usare la cromatografia flash.

 

[MorphinianDesign]

Grazie. Posterò i miei risultati entro il prossimo mese, quando avrò messo insieme tutto.

 

[songbird87]

Mitraginina: una rassegna dei suoi metodi di estrazione, identificazione e purificazione
metodi
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Accelerato
solvente
estrazione con solvente
(ASE)
M. speciosa
Foglie
La cella di estrazione ASE in acciaio inossidabile è stata riempita con 10 g di foglie macinate.
foglie macinate. La temperatura di estrazione è stata di 60oC per 5 min.
è stata eseguita in due cicli. I solventi utilizzati erano acqua, EtOH,
EtOAc e MeOH.

Non riesco a trovarlo di nuovo nel documento, ma il mitra si degrada piuttosto rapidamente in acidi forti e poi in basi forti. gli estratti di acqua pura + solvente sono la strada da percorrere.

 

[songbird87]

IMO dovrebbe essere possibile anche un'estrazione senza colonne di mitra quasi puro. Mi ci vorrà un po' di tempo per capirlo.