Qui suggerisco di raccogliere tutti i metodi di lavoro per la separazione degli isomeri dell'MDMA. Il primo è quello che ho appena terminato.
Prima di tutto, non voglio dire che sia un metodo perfetto. Non sono nemmeno sicuro del risultato finale, perché avevo fretta. Probabilmente se avessi tenuto i precipitati in freezer più a lungo, la resa sarebbe stata maggiore.
Quindi, ho avuto un giorno libero e 77 gr di MDMA HCL, abbastanza puro, circa il 92%. È stata estratta con NaOH in rapporto molare 1:1,2 e separata con isoesano cas 107-83-5.
Una parte dell'isoesano è stata evaporata brevemente ma non completamente, ho lasciato intenzionalmente circa 50 gr di izoesano con la base. Ho già fatto l'estrazione della base per questo lotto e sapevo quanta base avrei ottenuto da 77 gr di mdma hcl - mi aspettavo 59 gr di base, forse +/-2 gr.
Ho quindi evaporato questo liquido fino a raggiungere un peso totale di 110 grammi.
L'acido L-tartarico cas 87-69-4 è stato preparato in rapporto molare 1:1, cioè 54 gr in 54 ml di acqua.
Poi ho aggiunto alla base/liquido izoesano 150 ml di acetone e ho fatto cadere l'acido L-tartarico.
A questo punto ho ottenuto 59 gr di base, 54 gr di acqua, 54 gr di l-tartarico, 150 ml di acetone nella beuta. La mia idea era:
- l'izoesano si mescola con l'acetone e la base non reagita e si separa come strato superiore. Per questo motivo ho lasciato un po' di izoesano con la base.
- Il tartrato di mdma si mescola con l'acetone e con alcuni avanzi di base non reagita e di l-tartarico, e si separa come strato inferiore.
Ho continuato a mescolare per un po' e presto ho ottenuto due strati nella beuta.
Li ho separati e ho fatto evaporare completamente lo strato superiore per vedere quale quantità di base avrei ottenuto. Sono rimasto piuttosto sorpreso dal fatto che nello strato superiore c'era ZERO di base! Niente, tutto evaporato.
Ora nella beuta avevo qualcosa come tartrato di mdma, base non reagita, 54 gr di acqua, un po' di L-tartarico non reagito e 120 ml di acetone. Ho lasciato lo strato inferiore in agitazione per più tempo, ma non è precipitato nulla. Ho lasciato il tutto in freezer per un'ora, ma non è successo nulla. Era strano perché avevo tutte le prove oggettive della presenza di composti insolubili in acqua e acetone. Quindi l'enigma era come farlo precipitare.
Fortunatamente, ho pensato di aggiungere altro acetone a questa miscela, nella quantità di 150 ml. Ho messo il tutto in freezer e i solidi sono precipitati immediatamente. Poiché avevo fretta, l'ho tenuto in freezer solo per 2 ore, e questo potrebbe essere un mio errore, ma non ne sono sicuro.
Ho filtrato su bunzen e ho ottenuto un volume enorme di porridge denso in buchner. Il volume, che si riferisce a qualcosa come 120-150 gr di cloruro di mdma. Anche questo era strano. Ho anche notato che questo porridge era a malapena permeabile all'aria mentre veniva filtrato.
Ho quindi lavato questo porridge con acetone congelato direttamente nel buchner e ho sciolto lentamente parte del porridge. Ho ripetuto questo lavaggio più volte fino ad ottenere un volume costante nel buchner. Mi sono serviti 750 ml di acetone congelato.
Ecco un'osservazione importante: il liquido contenente acqua, acetone, base non reagita e residui tartarici si è separato in due strati nel bunzen.
Quando i solidi sono stati essiccati, la quantità di mdma tartrato era di 38 gr. Credo che una parte di mdma tartrato sia stata lavata via con l'acetone o non sia precipitata.
Ho sciolto il tartrato di mdma in acqua. Ma ci sono voluti 160 ml di acqua per scioglierlo completamente. Quindi il mdma tartrato è molto meno solubile in acqua rispetto al mdma hcl.
Li ho estratti con NaOH in rapporto molare 1:1.4, ma sono rimasto sorpreso dal fatto che il PH fosse solo 11. Ho quindi aggiunto altro NaOH, probabilmente nel rapporto molare finale 1:2. Ho ottenuto la base, ma non nello strato superiore, bensì in quello inferiore. Ho separato facilmente la base, ho fatto evaporare il solvente e ho ottenuto 20 gr di base S-izomero.
L'altro strato liquido del bunzen è stato anch'esso evaporato e qui ho ottenuto 38 gr di base R-izomero, leggermente rosata.
La domanda è dove ho perso 10 gr di base, ma questa perdita va bene per il primo tentativo.
In breve, posso concludere che questo metodo di separazione degli isomeri funziona bene, ma non è necessario lasciare l'izoesano con la base, e l'acetone deve essere molto di più. Almeno 270 ml per 60 gr di base.
Ho una forte sensazione: per qualche motivo il tartrato di mdma, gli avanzi di tartarico e la base non reagita sono legati in una sorta di composto (simile all'emulsione), che non permette ai solidi di precipitare. Penso anche che questo sia l'unico motivo per cui ho ottenuto un errore qui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Prima di tutto, non voglio dire che sia un metodo perfetto. Non sono nemmeno sicuro del risultato finale, perché avevo fretta. Probabilmente se avessi tenuto i precipitati in freezer più a lungo, la resa sarebbe stata maggiore.
Quindi, ho avuto un giorno libero e 77 gr di MDMA HCL, abbastanza puro, circa il 92%. È stata estratta con NaOH in rapporto molare 1:1,2 e separata con isoesano cas 107-83-5.
Una parte dell'isoesano è stata evaporata brevemente ma non completamente, ho lasciato intenzionalmente circa 50 gr di izoesano con la base. Ho già fatto l'estrazione della base per questo lotto e sapevo quanta base avrei ottenuto da 77 gr di mdma hcl - mi aspettavo 59 gr di base, forse +/-2 gr.
Ho quindi evaporato questo liquido fino a raggiungere un peso totale di 110 grammi.
L'acido L-tartarico cas 87-69-4 è stato preparato in rapporto molare 1:1, cioè 54 gr in 54 ml di acqua.
Poi ho aggiunto alla base/liquido izoesano 150 ml di acetone e ho fatto cadere l'acido L-tartarico.
A questo punto ho ottenuto 59 gr di base, 54 gr di acqua, 54 gr di l-tartarico, 150 ml di acetone nella beuta. La mia idea era:
- l'izoesano si mescola con l'acetone e la base non reagita e si separa come strato superiore. Per questo motivo ho lasciato un po' di izoesano con la base.
- Il tartrato di mdma si mescola con l'acetone e con alcuni avanzi di base non reagita e di l-tartarico, e si separa come strato inferiore.
Ho continuato a mescolare per un po' e presto ho ottenuto due strati nella beuta.
Li ho separati e ho fatto evaporare completamente lo strato superiore per vedere quale quantità di base avrei ottenuto. Sono rimasto piuttosto sorpreso dal fatto che nello strato superiore c'era ZERO di base! Niente, tutto evaporato.
Ora nella beuta avevo qualcosa come tartrato di mdma, base non reagita, 54 gr di acqua, un po' di L-tartarico non reagito e 120 ml di acetone. Ho lasciato lo strato inferiore in agitazione per più tempo, ma non è precipitato nulla. Ho lasciato il tutto in freezer per un'ora, ma non è successo nulla. Era strano perché avevo tutte le prove oggettive della presenza di composti insolubili in acqua e acetone. Quindi l'enigma era come farlo precipitare.
Fortunatamente, ho pensato di aggiungere altro acetone a questa miscela, nella quantità di 150 ml. Ho messo il tutto in freezer e i solidi sono precipitati immediatamente. Poiché avevo fretta, l'ho tenuto in freezer solo per 2 ore, e questo potrebbe essere un mio errore, ma non ne sono sicuro.
Ho filtrato su bunzen e ho ottenuto un volume enorme di porridge denso in buchner. Il volume, che si riferisce a qualcosa come 120-150 gr di cloruro di mdma. Anche questo era strano. Ho anche notato che questo porridge era a malapena permeabile all'aria mentre veniva filtrato.
Ho quindi lavato questo porridge con acetone congelato direttamente nel buchner e ho sciolto lentamente parte del porridge. Ho ripetuto questo lavaggio più volte fino ad ottenere un volume costante nel buchner. Mi sono serviti 750 ml di acetone congelato.
Ecco un'osservazione importante: il liquido contenente acqua, acetone, base non reagita e residui tartarici si è separato in due strati nel bunzen.
Quando i solidi sono stati essiccati, la quantità di mdma tartrato era di 38 gr. Credo che una parte di mdma tartrato sia stata lavata via con l'acetone o non sia precipitata.
Ho sciolto il tartrato di mdma in acqua. Ma ci sono voluti 160 ml di acqua per scioglierlo completamente. Quindi il mdma tartrato è molto meno solubile in acqua rispetto al mdma hcl.
Li ho estratti con NaOH in rapporto molare 1:1.4, ma sono rimasto sorpreso dal fatto che il PH fosse solo 11. Ho quindi aggiunto altro NaOH, probabilmente nel rapporto molare finale 1:2. Ho ottenuto la base, ma non nello strato superiore, bensì in quello inferiore. Ho separato facilmente la base, ho fatto evaporare il solvente e ho ottenuto 20 gr di base S-izomero.
L'altro strato liquido del bunzen è stato anch'esso evaporato e qui ho ottenuto 38 gr di base R-izomero, leggermente rosata.
La domanda è dove ho perso 10 gr di base, ma questa perdita va bene per il primo tentativo.
In breve, posso concludere che questo metodo di separazione degli isomeri funziona bene, ma non è necessario lasciare l'izoesano con la base, e l'acetone deve essere molto di più. Almeno 270 ml per 60 gr di base.
Ho una forte sensazione: per qualche motivo il tartrato di mdma, gli avanzi di tartarico e la base non reagita sono legati in una sorta di composto (simile all'emulsione), che non permette ai solidi di precipitare. Penso anche che questo sia l'unico motivo per cui ho ottenuto un errore qui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
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