Sintesi della mescalina con nitrometano. Scala da 1000 g.

[Mr Gonzo]

Per quanto riguarda il LAH, c'è qualcos'altro che sia più facile da ottenere e da usare al suo posto, o c'è un modo in cui potrei essere istruito su come acquistare l'idruro da qualche parte con il minimo problema? Ho provato in un posto in India ma non hanno voluto saperne! Io risiedo nel Regno Unito

 

[FredDurst]

Alla fine ne avete trovato qualcuno per il Regno Unito?

 

[Rabidreject]

lol Ho fatto esattamente la stessa cosa! Ho molta paura di avvicinarmi al LAH!

 

[Rabidreject]

La seconda parte di questo sintetico funziona bene anche in scala ridotta, ad esempio a una quantità di nitrotirene di partenza di 5 g? O i solventi hanno una scala diversa? Sto per provarlo...

 

[Rabidreject]

Un'altra cosa: posso ridurre il nitropropene corrispondente al TMA nello stesso modo? Sembra che vada bene, ma mi conforterebbe sapere che qualcuno l'ha fatto!

 

[Rabidreject]

Questo mi preoccupa: sto per eseguire la tua reazione e ho ridotto tutto in scala, ma mi chiedo ancora questo...

Perché dici di aggiungere il b-3,4,5-TMONS in porzioni come polvere, invece di scioglierlo e aggiungerlo a gocce?

È una questione di scala che mi sfugge perché non ho mai lavorato su una scala nemmeno lontanamente simile a questa?

 

[Swirly]

Versare il nitrotirene, circa 3 cucchiai grandi alla volta, sotto il raffreddamento con ghiaccio e sale e un po' d'acqua. La boroidride di sodio/IPA/h20 dovrebbe essere raffreddata a circa 5-8 gradi Celsius quando si inizia l'aggiunta del nitrostirene, poiché quando si aggiunge una quantità maggiore di nitrostirene si riscalda un po'.

Se si versa tutto in una volta, sarà un vulcano in fuga, un'azione folle, troppo calore.

Mantenere la temperatura al di sotto dei 26-28 °C. A seconda della quantità e del nitrotirene, l'aggiunta potrebbe richiedere più di un'ora. Se i tempi sono lunghi e si lavora con 100 g, è necessario aggiungere altro ghiaccio.

Se si tratta di una piccola quantità, si può scaricare tutto in una volta senza che la temperatura salga troppo.

 

[Rabidreject]

Sì, al momento sto letteralmente testando su una scala di 5g.

Sto imparando e, data la differenza nella quantità aggiunta, presumo di non aver fatto rifluire abbastanza a lungo.

Penso che mi aspettassi che fosse molto più esotermica di quanto non fosse, a causa del fatto che ho fatto una reazione su scala così piccola e quindi era un po' più fredda di quanto indicato dal sintetico al momento dell'aggiunta. Non credo di aver lasciato reagire abbastanza a lungo a circa 75c.

Sono sorpreso dalle tue temperature, ma credo che, come dici tu, dipenda dallo stirene che stai usando. Non so... è strano che non sembri che il solvente organico abbia estratto qualcosa dalla fase acquosa.

 

[Swirly]

Sì, il 2,5-DMNS sembrava emanare meno calore e non reagiva con lo stesso vigore del 3,4,5-TMNS a parità di quantità. Ho potuto aggiungere il DMNS più velocemente e si è sciolto completamente, cioè non è rimasto il colore arancione/giallo. Mentre con il 3,4,5-TMNS non sono riuscito a far diventare la miscela di reazione completamente bianca come il latte, ma è sempre rimasto un tocco di giallo.

Ho letto altrove che la temperatura va mantenuta sotto i 30 °C durante l'aggiunta. Qualcuno ha scritto che questo aumenta la resa o qualcosa del genere. Questo era per il 2,5-DMNS, credo, quindi lo faccio anche per il 3,4,5-TMNS. Tenere tutto sotto ghiaccio.

 

[Rabidreject]

Ahhh ok ho capito.
Tutto questo ha senso...

Onestamente, ho usato il mio primo lotto di 3,4,5-NS nella prima reazione e non ne ho ricavato nulla (scala di 5 g). Non so esattamente dove ho sbagliato, ma di sicuro non si è scaldato troppo, ma non l'ho nemmeno lasciato reagire a lungo.... So solo che quando sono andato ad estrarre lo strato acquoso con il DCM non c'era quasi nulla...

Oh beh, mi capita spesso di sbagliare al primo tentativo... quindi vedremo, ma ho dovuto anche produrre più nitrostirene, dato che posso ottenere più NM, mentre la NE è più costosa, e la 2,5-aldeide ne ho di meno, dato che è più costosa rispetto a 3,4,5.

Inoltre scriverò tutto quello che farò nella prossima riduzione lol