Ho bisogno di aiuto per realizzare 4mmc, solo di qualche indicazione

white7proton

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Fase 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilammina 40% in acqua 200ml
3x acqua 200ml
Dcm 200ml con 5% di soda
Successivamente goccia 1g NACI
Acido 55ml e 500ml di acetone

1. Aggiungere 100 g di 2b4m e 500 ml di Dcm in una bottiglia di vetro grande (bottiglia di vodka da 1,5 l), agitare finché non si è sciolto tutto (10 minuti).
2. Aggiungere il 40% di metilammina in acqua 200 ml alla bottiglia in 3 parti, agitando dopo ogni parte aggiunta. Sigillare la bottiglia di vetro con il coperchio, utilizzando del nastro isolante e avvolgendo bene il coperchio per sigillarlo completamente.
3. Agitare la bottiglia ogni 10 minuti per 30 secondi per 2 ore.
4. Successivamente, togliere lo strato superiore e scartarlo (di colore più chiaro).
5. Quindi lavare 3 volte con 200 ml di acqua, per un totale di 600 ml, finché l'odore di metilammina non scompare. Potrei lavare anche più volte. Scartare l'acqua dopo ogni lavaggio.
6. Aggiungere 200 ml di bicarbonato al 5% e 1 g di NACI alla miscela principale.
7. Ora mescolo 500 ml di acetone con 55 ml di acido cloridrico 35/36,6%, quindi lo aggiungo poco alla volta alla miscela principale.

La mia miscela è tutta scura dopo aver fatto quanto sopra... cosa ho fatto di sbagliato per favore?
 

G.Patton

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Ci sono diversi errori:
1. Perché si aggiungono 200 ml di bicarbonato al 5% nella miscela di reazione?
2. Si è dovuto asciugare la soluzione su Na2SO4
3. Hai aggiunto troppo acido (credo), perché il tuo prodotto aveva un colore troppo scuro.

Non so dove hai preso questo e non capisco perché sia difficile aprire un video tutorial di sintesi per te. Nel forum BB ci sono diversi manuali corretti.
Ho già risposto sopra alle tue domande. Per favore, fai tutte le tue prossime domande in un unico messaggio, non di più. Hai riempito troppo questa sezione di commenti e l'hai resa illeggibile per gli altri utenti e per me.
 

white7proton

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Ingredienti e misure:

  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400 ml
  • Soluzione acquosa di metilammina al 40% (cas 74-89-5) - 160 ml
  • Acqua distillata - 400 ml
  • DCM - 400 ml
  • Acetone - 600 ml
  • Acido cloridrico con. soluzione acquosa (HCl 36%) ~ 30ml
1. Aggiungere 100 g di 2b4m e 400 ml di DCM in una bottiglia di vetro grande (bottiglia di vodka da 1,5 l), agitare finché non si è sciolto tutto (10 minuti).
2. Aggiungere il 40% di metilammina in acqua 160ml alla bottiglia in 3 parti, agitando dopo ogni parte aggiunta. Sigillare la bottiglia di vetro con il coperchio, utilizzando del nastro isolante e avvolgendo bene il coperchio per sigillarlo completamente.
3. Agitare la bottiglia ogni 10 minuti per 30 secondi per 2 ore.
4. Quindi lavare 2/3 volte con 400 ml di acqua in totale, finché l'odore di metilammina non scompare. Potrei lavare anche più volte. Gettare l'acqua dopo ogni lavaggio.
6. Aggiungere 400 ml di dcm.
7. Ora aggiungo 600 ml di acetone freddo alla miscela.
8. Aggiungere 30 ml di acido cloridrico 35/36,6% goccia a goccia fino a 2 ml alla volta, agitare bene e non lasciare riscaldare eccessivamente.
9. Mettere in freezer per 12 ore.
10. Filtrare con un imbuto buchner, sciacquare con acetone freddo.

Ho lavato i carichi e si sono rifiutati di diventare bianchi, come mai ci vuole così tanto acetone per lavare? Mi sembra di usarne troppo per pulire. Perché è di questo colore (vedere la foto), come posso evitare che lo diventi? Non conosco ancora la percentuale di resa, deve asciugare. Ma mi sembra di ottenere molto da questa ricetta rispetto all'ultima che ho provato.
 
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white7proton

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hexen

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E bisogna usare 200 ml di metilammina, non 160 ml.
 
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white7proton

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Ok, grazie, cambierò la quantità in 200 ml.

Laverò di più.

Le sembra che tutto il resto della ricetta vada bene? Ho l'impressione di non averla eseguita correttamente.
 

hexen

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È necessario riscaldarlo a 40° per 2 ore su dcm
 

hexen

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Lavare solo con acqua
 

white7proton

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Sono confuso ora, puoi spiegarmi meglio per favore, quando devo mescolare con dcm e riscaldare a 40 per 2 ore.

Pensavo che la polvere si sciogliesse se la mescolo con l'acqua?
 

white7proton

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Quindi quando mescolo il 2b4m con il dcm lo riscaldo a 40c per due ore, poi dopo 2 ore lo mescolo con la metilammina lentamente e poi mescolo per altre 2 ore? È corretto?
 
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