Da P2np a p2p
Aggiungere in un pallone da 500 ml a fondo tondo (RBF) con tre colli
il collo centrale ha un agitatore sopraelevato - IMPORTANTE deve essere un agitatore sopraelevato e deve essere abbastanza potente da impedire alla polvere di ferro di depositarsi sul fondo, non si può usare un agitatore magnetico perché non ha abbastanza potenza per mantenere la polvere di ferro in alto nella soluzione e comunque il ferro disturba l'agitazione magnetica.
il collo laterale è dotato di un lungo condensatore a ricaduta con acqua fredda in dotazione
Il secondo collo laterale è dotato di un imbuto di addizione che equalizza la pressione, riempito con 0,197 moli di acido cloridrico conc. 35,5%, che nell'esempio seguente corrisponde a 20,2 ml.
L'RBF si trova in un bagno d'acqua o d'olio per mantenere la temperatura interna di reazione a 85-95°C.
Aggiungere alla RBF
0,1 mole di P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g di P2NP
0,715 mole di ferro (Fe 55,85 g/mole) = 40 g di ferro (Fe) - torniture di ghisa o idealmente polvere di ferro a 40 mesh (polvere di 0,4 mm)
Nota: l'attivazione di un metallo comporta normalmente il risciacquo con un acido minerale forte come l'acido cloridrico o una soluzione alcalina come l'idrossido di sodio per alcuni minuti per rimuovere qualsiasi strato di ossidazione che impedisca la reazione, dopo di che risciacquare con acqua distillata per due volte e utilizzare immediatamente, altrimenti conservare sotto liquido non polare fino al momento dell'uso.
Tuttavia, in questa riduzione del nitroalchene a chetone, l'acido cloridrico è uno dei reagenti, quindi l'attivazione può avvenire in situ.
75 ml di acqua distillata
0,1 g di cloruro ferrico - agisce come catalizzatore di inizializzazione - aiuta la reazione ad avviarsi più rapidamente.
L'acido dall'imbuto di addizione viene aggiunto lentamente nell'arco di 5-6 ore, in modo da mantenere la reazione in corso ma non in modo esplosivo; il riflusso non deve mai superare la metà del condensatore di riflusso.
Alla fine la miscela di reazione è stata basificata con una soluzione di NaOH al 25% fino a pH 11 e poi si è distillato a vapore l'olio di P2P in un ricevitore.
La resa dovrebbe essere del 75-77% di P2P dal P2NP cioè P2P 134,3 g/mol quindi 0,1 mole è 13,42g e 0,75-0,77% di resa = 10g (9,94ml) a 10,3g (10,24ml) (la densità del P2P è 1,006 g/mL).
Questa reazione può essere definita in grande, gli equivalenti molari sono:
rapporto molare Fe/alcene = 7,15
rapporto molare HCl/Alchene = 1,97
1,97 x 0,1 mole di p2NP=0,197 moli di HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
se si dispone di acido cloridrico concentrato al 35,5% significa che ha 355g/L, o 35,5g/100ml quindi 718g / 0,355 = 20,2ml di acido cloridrico concentrato al 35,5% da aggiungere tramite imbuto di addizione
Quindi, per una reazione da 1 mole si utilizzerebbe un RBF da 5L con 163,2 g di P2NP, 7,15 moli di Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g di polvere di ferro, 750ml di acqua distillata, 1g di cloruro ferrico e 202ml di acido cloridrico concentrato al 35,5%.
La resa sarebbe di 100g (99,4ml) - 103g (102,4ml) di P2P
Nota: Per un agitatore in testa a basso costo:
Su ebay è possibile trovare un cuscinetto per agitatore in PTFE a basso costo che si adatti alle dimensioni corrette del collo centrale del pallone di ebollizione, un agitatore in acciaio rivestito in PTFE per proteggerlo dall'acido, un alimentatore da banco che fornisce 0-30V 0-3A per circa 30 sterline e un motore a corrente continua di alcuni frullatori portatili a basso costo che si può smontare e collegare l'albero del motore all'albero dell'agitatore, L'albero dell'agitatore passa attraverso un cuscinetto (preingrassare l'anello interno del cuscinetto con vaselina per ridurre l'attrito), collegare il motore all'alimentatore da banco, impostare una corrente sufficientemente alta da fornire al motore, quindi variare la velocità aumentando/diminuendo la tensione.
Tappo standard in PTFE Adattatore per cuscinetti dell'agitatore Accessorio per agitatore n. 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Si adatta a una presa da 29/32 su un pallone in ebollizione e utilizza un albero dell'agitatore di 8 mm di diametro.
Trovare un agitatore rivestito in PTFE con diametro dell'albero di 8 mm è complicato, la maggior parte su ebay ha un diametro di 7 mm, quindi forse è meglio ordinare entrambi gli articoli da laborxing che ha 2 settimane di tempo per arrivare, ma ha attrezzature di alta qualità.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Alimentatore da banco 0-30V 0-10A - potenzialmente è abbastanza potente per eseguire reazioni elettrochimiche e moduli di raffreddamento peltier
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Dovreste essere in grado di trovarne uno più economico perché avete bisogno solo di 0-3A, forse se il motore che prendete è a coppia elevata, allora 0-5A.
Aggiungere in un pallone da 500 ml a fondo tondo (RBF) con tre colli
il collo centrale ha un agitatore sopraelevato - IMPORTANTE deve essere un agitatore sopraelevato e deve essere abbastanza potente da impedire alla polvere di ferro di depositarsi sul fondo, non si può usare un agitatore magnetico perché non ha abbastanza potenza per mantenere la polvere di ferro in alto nella soluzione e comunque il ferro disturba l'agitazione magnetica.
il collo laterale è dotato di un lungo condensatore a ricaduta con acqua fredda in dotazione
Il secondo collo laterale è dotato di un imbuto di addizione che equalizza la pressione, riempito con 0,197 moli di acido cloridrico conc. 35,5%, che nell'esempio seguente corrisponde a 20,2 ml.
L'RBF si trova in un bagno d'acqua o d'olio per mantenere la temperatura interna di reazione a 85-95°C.
Aggiungere alla RBF
0,1 mole di P2NP (P2NP 163,2 g/mole) = 16,23 g di P2NP
0,715 mole di ferro (Fe 55,85 g/mole) = 40 g di ferro (Fe) - torniture di ghisa o idealmente polvere di ferro a 40 mesh (polvere di 0,4 mm)
Nota: l'attivazione di un metallo comporta normalmente il risciacquo con un acido minerale forte come l'acido cloridrico o una soluzione alcalina come l'idrossido di sodio per alcuni minuti per rimuovere qualsiasi strato di ossidazione che impedisca la reazione, dopo di che risciacquare con acqua distillata per due volte e utilizzare immediatamente, altrimenti conservare sotto liquido non polare fino al momento dell'uso.
Tuttavia, in questa riduzione del nitroalchene a chetone, l'acido cloridrico è uno dei reagenti, quindi l'attivazione può avvenire in situ.
75 ml di acqua distillata
0,1 g di cloruro ferrico - agisce come catalizzatore di inizializzazione - aiuta la reazione ad avviarsi più rapidamente.
L'acido dall'imbuto di addizione viene aggiunto lentamente nell'arco di 5-6 ore, in modo da mantenere la reazione in corso ma non in modo esplosivo; il riflusso non deve mai superare la metà del condensatore di riflusso.
Alla fine la miscela di reazione è stata basificata con una soluzione di NaOH al 25% fino a pH 11 e poi si è distillato a vapore l'olio di P2P in un ricevitore.
La resa dovrebbe essere del 75-77% di P2P dal P2NP cioè P2P 134,3 g/mol quindi 0,1 mole è 13,42g e 0,75-0,77% di resa = 10g (9,94ml) a 10,3g (10,24ml) (la densità del P2P è 1,006 g/mL).
Questa reazione può essere definita in grande, gli equivalenti molari sono:
rapporto molare Fe/alcene = 7,15
rapporto molare HCl/Alchene = 1,97
1,97 x 0,1 mole di p2NP=0,197 moli di HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
se si dispone di acido cloridrico concentrato al 35,5% significa che ha 355g/L, o 35,5g/100ml quindi 718g / 0,355 = 20,2ml di acido cloridrico concentrato al 35,5% da aggiungere tramite imbuto di addizione
Quindi, per una reazione da 1 mole si utilizzerebbe un RBF da 5L con 163,2 g di P2NP, 7,15 moli di Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g di polvere di ferro, 750ml di acqua distillata, 1g di cloruro ferrico e 202ml di acido cloridrico concentrato al 35,5%.
La resa sarebbe di 100g (99,4ml) - 103g (102,4ml) di P2P
Nota: Per un agitatore in testa a basso costo:
Su ebay è possibile trovare un cuscinetto per agitatore in PTFE a basso costo che si adatti alle dimensioni corrette del collo centrale del pallone di ebollizione, un agitatore in acciaio rivestito in PTFE per proteggerlo dall'acido, un alimentatore da banco che fornisce 0-30V 0-3A per circa 30 sterline e un motore a corrente continua di alcuni frullatori portatili a basso costo che si può smontare e collegare l'albero del motore all'albero dell'agitatore, L'albero dell'agitatore passa attraverso un cuscinetto (preingrassare l'anello interno del cuscinetto con vaselina per ridurre l'attrito), collegare il motore all'alimentatore da banco, impostare una corrente sufficientemente alta da fornire al motore, quindi variare la velocità aumentando/diminuendo la tensione.
Tappo standard in PTFE Adattatore per cuscinetti dell'agitatore Accessorio per agitatore n. 29
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Si adatta a una presa da 29/32 su un pallone in ebollizione e utilizza un albero dell'agitatore di 8 mm di diametro.
Trovare un agitatore rivestito in PTFE con diametro dell'albero di 8 mm è complicato, la maggior parte su ebay ha un diametro di 7 mm, quindi forse è meglio ordinare entrambi gli articoli da laborxing che ha 2 settimane di tempo per arrivare, ma ha attrezzature di alta qualità.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
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- By Rollin88
Ho provato questa reazione con questi rapporti esatti, ma non riesco a ottenere alcun p2p. Sto seguendo esattamente la procedura - per quanto sia difficile far gocciolare il mio imbuto di addizione così lentamente, sto rispettando ogni parametro. La mia soluzione diventa verde. L'RBF è un pasticcio in cui riesco a malapena a vedere. Non so se sto mescolando troppo o meno, ma ci sono pezzi di ferro intrappolati nei raccordi in vetro smerigliato dell'imbuto di aggiunta e del condensatore reflex. Non so se sia normale... Quando basifico, una volta ho superato di poco gli 11 gradi, il che sembrava produrre un bel po' di fumo nella beuta. Ho aggiunto un paio di gocce di Hcl per riportarlo a 11 e sembrava tutto a posto. Inondo d'acqua lo stesso RBF sporco con il ferro ancora dentro e faccio una distillazione in corrente di vapore a 1 pallone sulla miscela di reazione, che a questo punto è molto scura, con le particelle nere di ferro che macchiano tutto. Il distillato che ne deriva è sempre chiaro, con una certa nebbia o foschia, ma senza un vero colore. Non è arancione. Immagino che si tratti di una miscela di olio e acqua, ma quando estraggo con il DCM (il ph è stato controllato due volte ed è 11,1), questo rimane nell'acqua più tardi e il DCM sembra solo un DCM cristallino, forse con una leggerissima sfumatura rosa. Se il DCM è limpido mi dice che non ci sono P2P? Non voglio perdere altro tempo e preferisco riprovare. Non so quali parametri modificare. Sto usando p2np triplo ricristallizzato acquistato da un fornitore d'oltreoceano affidabile, sto usando 'limatura di ferro per sintesi' che sembra legale, ho comprato FeCl3 da science company.com e l'hcl è di grado acs da alliance chemical. Sto usando vetreria di alta qualità, un agitatore a soffitto della vevor con asta e paletta in PFTE. Stavo pensando di provare con polvere di zinco e ZnCl2 per avviare la reazione, dato che è la quarta volta che provo senza ottenere risultati. I primi due tentativi sono stati di 0,1 M e l'ultimo di 0,2 M, poiché ho pensato che forse un recipiente più grande sarebbe stato più clemente, ma tutti e tre sono falliti. Quest'ultimo è diventato di un bel colore verde dopo 18 ore, ma si è formata una specie di melma verde all'interno della vetreria che ha reso quasi impossibile vedere sopra la linea di galleggiamento.
Qualsiasi aiuto è apprezzato.
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