Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.

 

[billythekid]

Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.

 

[TheNut22]

Il mio primo tentativo di fare l'ossidazione con acido performico dell'MPB, per farlo ora meglio.
Il mio MPB non si mescola bene all'acido formico, poiché l'ho messo in una soluzione di acido formico, tamponato con carbonato di sodio, quindi
ho bisogno di un solvente per il mio MPB? Se sì, posso usare l'etanolo o è meglio l'acetone? OrgUnikum? Qualcuno? MadHatter?
Vi sarò MOLTO grato perché non voglio incasinare la mia reazione ora, e posso dare qualche consiglio per la procedura se va, e funziona bene. E non ho la DCM... Non l'ho ancora messo nell'acido performico.

 

[TheNut22]

Posso usare l'acido acetico glaciale come soluzione per il mio MPB anche con l'acido performico?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψLa RM dopo la reazione di benzaldeide + MEK + HCI diventa nera e sfida la distillazione del 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one con un punto di ebollizione di 269! Per la prima volta ho acquistato una pompa da vuoto da -60kpa per la decompressione sotto vuoto e ho ottenuto con successo il liquido giallo oro 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one! Ma la macchina sembra essere surriscaldata. Ora posso solo mettere in pausa la distillazione... Vuoi che il rm rimanente sia completamente distillato, vero? Non voglio distillare impurità con punti di ebollizione più alti e rovinare il mio duro lavoro⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Questa è roba davvero rossa. Di solito il rosso per me è un'abbondanza di hcl, ma forse non in questo caso, idk. Ho scoperto che 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ è la quantità equivalente, che utilizza tutto il solforico. Certamente 3:1 sarà ancora gassoso. Avete un tubo di essiccazione in linea con il gas?

 

[handle]

Non c'è stata la provetta per l'essiccazione al primo tentativo. la prossima volta aggiungerò direttamente l'acido HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando stavo cercando il mio metodo, l'ho scartato perché la distillazione dell'alcol benzilico dal diluente per vernici era il metodo più praticabile per ottenere il Benz. Alc (le aziende chimiche lo vendono ma non vogliono sapere troppo di cosa si sta facendo con qualcosa), ma ho notato che di recente si trova su Amazon, quindi posso semplicemente fare clic su acquista e non ci sono domande.

 

[handle]

Sì, è strano come i Paesi regolamentino le sostanze chimiche... 1 diverso per ogni paese.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non è controllato, ma compilare il foglio di lavoro di Sima Eldredge è scoraggiante. Quale università o attività professionale rappresentate, con quale codice fiscale? Per cosa pensate di usarlo? No grazie

 

[handle]

26 ottobre 2024.
Un metodo dice di raffreddare e congelare l'MPB.
Un altro metodo dice di riscaldare e rifluire MPB.
Faccio semplicemente entrambi ?

 

[Labchef]

Se si riscalda e si fa rifluire la soluzione di MPB e poi la si raffredda in ghiaccio, si ottengono cristalli e i cristalli sono asciutti a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Non mi piace gasare nulla, perché nella mia zona l'acido solforico concentrato è vietato. Quando ho ottenuto ottimi risultati, mi sono sentita così sollevata da poter misurare gli ingredienti, mettere insieme il tutto, avviare il riscaldamento e guardare un film.

 

[TheNut22]

La procedura dell'acido performico è stata come guardare un film dell'orrore con un brutto attacco di panico. Quando sono uscito per fumare una sigaretta (4-5 minuti) e sono rientrato, la beuta era così calda che sembrava stesse bollendo! Poi, di nuovo MOLTO rapidamente sotto l'acqua ghiacciata... Dopo il lungo processo di miscelazione (~3,5 h) e dovendolo fare con le mani (sudando e tremando), poiché il matraccio da 1 L non si adatta alla mia stufa, l'ho lasciato in acqua fredda. Sono rimasto scioccato nel leggere che può esplodere a temperatura ambiente con la benzaldeide! È possibile che ce ne sia un po', anche quando il prodotto è purificato, ma non distillato. Bene, sono contento che la miscela sia ora nello spazio dove la temperatura è inferiore ai 20°C...

 

[handle]

Ecco a cosa serve il diamante di fuoco.
3 = Liquidi che possono essere incendiati in quasi tutte le condizioni di temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Beh, ci sono riuscito, e bene! Ed è bello imparare qualcosa di nuovo sulla chimica, grazie, e, diciamo così: Buon divertimento...
Come posso infilare il mio pisello in un condensatore e allo stesso tempo fare una "distillazione" sotto vuoto....

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?