Questo approccio di sintesi del fenilacetone (P2P) è un modo semplice per ottenere il fenilacetone dal glicidato di etile BMK e la sua sintesi dalla benzaldeide. Il glicidato di etile PMK può essere idrolizzato in P2P. Questa reazione non è sensibile all'acqua come la sintesi del metilglicidato di BMK. Il vantaggio è una conversione abbastanza elevata (82% da benzaldeide a P2P). Inoltre, la reazione non richiede attrezzature elaborate e può essere facilmente scailizzata.
Apparecchiature e vetreria.
- Pallone di reazione a quattro colli a fondo tondo da 3 L, dotato di condensatore a ricaduta, agitatore superiore e imbuto a goccia equalizzato a pressione da 250 mL.
- Imbuto.
- Carta indicatrice di pH.
- Bagno acqua/olio.
- Termometro da laboratorio (fino a 10 - 100 °С).
- Asta di vetro.
- Tubi in silicone.
- Cilindri di misurazione da 100 mL e 1 L.
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-200 g).
- Bacchetta di vetro.
- Becher 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Imbuto separatore da 2 L.
Reagenti.
- Dimetilformammide 900 ml.
- Benzaldeide 300 ml.
- Etile 2-cloropropionato 540 g.
- Benziltrietilammonio cloruro (TEBAC) 32 g.
- Carbonato di potassio 780 g.
- Idrossido di sodio (NaOH) 135 g.
- Acqua distillata ~1,9 L.
- Acido cloridrico (HCl) acquoso concentrato (37%) ~250 mL.
...
Sintesi del glicidato di etile BMK da benzaldeide
1. In un pallone di reazione a fondo tondo da 3 L, dotato di condensatore a ricadere, agitatore superiore e imbuto di sgocciolamento, si versano 900 ml di dimetilformammide.
2. Si aggiungono quindi 300 ml di benzaldeide. Viene acceso l'agitatore superiore.3. Nel reattore si versano 540 g di 2-cloropropionato di etile. Si aggiunge il catalizzatore benziltrietilammonio cloruro (TEBAC) 32 g. Successivamente, si aggiunge alla miscela di reazione il carbonato di potassio 780 g.
4. Il riscaldamento del bagno d'acqua o d'olio viene impostato a 40°C.
5. La miscela di reazione viene agitata per 48 ore. La miscela di reazione viene agitata per 48 ore sul bagno caldo.
6. Si prepara in anticipo una soluzione di idrossido di sodio (NaOH) al 30% in acqua di 450 ml.
7. Dopo 48 ore, l'agitatore viene spento. La miscela di reazione (strato liquido senza sedimenti) viene travasata in un grande becher.
8. Nel becker viene versata acqua distillata pura per 1 litro e si mescola accuratamente.
9. Lo strato di estere glicidato viene separato. Gli strati vengono separati con l'aiuto di un imbuto separatore.
Nota: l'estere glicidato viene utilizzato nelle reazioni successive senza essere purificato. Se un chimico vuole usarlo come prodotto, deve distillarlo dai prodotti collaterali della reazione a causa di un eccesso di 2-cloropropionato di etile.
Acido glicidico BMK (sale di sodio) sintesi BMK etilglicidato
10. L'estere glicidico viene caricato nuovamente nel pallone di reazione pulito.
11. L'NaOH sln. precedentemente preparato e raffreddato viene versato nell'imbuto di raccolta.12. L'agitatore viene acceso. La soluzione di NaOH 30% aq. 450 mL viene aggiunta lentamente alla miscela di reazione. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta al di sotto di <30°C.
13. Successivamente, la miscela di reazione viene agitata per 12 ore a temperatura ambiente.
14. Dopo un po' di tempo, si aggiungono 500 ml di acqua distillata e la miscela viene riscaldata leggermente (non più di 60°C).
15. Benzene, toluene o altro solvente simile viene versato nella miscela di reazione riscaldata per 500 ml.
16. L'agitatore viene spento. L'agitatore viene spento. Si formano gli strati.
17. Con l'aiuto dell'imbuto separatore, si estraggono i sottoprodotti della reazione (non i sottoprodotti esteri precedentemente distillati). Lo strato di acqua con l'acido glicidico BMK disciolto (sale di sodio) viene separato nel matraccio.
Sintesi del fenilacetone (P2P) dall'acido glicidico BMK (sale di sodio)
18. Utilizzando l'imbuto a goccia, l'acido cloridrico (HCl) acquoso concentrato (37%) viene versato con cura nel matraccio per raggiungere il pH1.
19. La miscela viene riscaldata a 60°C e decarbossilata con agitazione costante per 5 h.20. Poi si spegne l'agitatore. Successivamente, l'agitatore viene spento e la miscela viene separata in due strati. Lo strato BMK è lo strato superiore.
Nota: se la miscela viene raffreddata, lo strato di BMK si troverà sul fondo.
21. Lostrato di BMK viene separato in un becker utilizzando un imbuto separatore per ulteriori sintesi.
Nota: dopo un po', l'acqua rimanente nel becker viene completamente separata dall'olio di BMK.
La resa di BMK è di ~300 ml (82%).
21. Lostrato di BMK viene separato in un becker utilizzando un imbuto separatore per ulteriori sintesi.
Nota: dopo un po', l'acqua rimanente nel becker viene completamente separata dall'olio di BMK.
La resa di BMK è di ~300 ml (82%).
