Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

[Curiousonion]

Scusate, volevo dire la forma di polvere bianca.
Quindi ci sono 3 forme, cera, olio e polvere?

 

[btcboss2022]

Puro e pulito è trasparente.

 

[btcboss2022]

2 Penso che la cera e la polvere diventino entrambe oleose se riscaldate a bassa temperatura.

 

[JJRLL]

Grazie

 

[btcboss2022]

SE
Se avete seguito il processo passo dopo passo dovreste avere 2 livelli, spiegatemi punto per punto cosa fate esattamente

 

[Curiousonion]

Ho aggiunto h20 con acqua distillata, mentre si scaldava ho sciolto la polvere e l'ho aggiunta.
Ha fatto rifluire per un'ora, poi ha aggiunto hcl e ha fatto rifluire per un'altra ora.
Ho interrotto la reazione, ho aspettato che si raffreddasse e si separasse.
Non si è verificata alcuna separazione.

 

[btcboss2022]

H20 con acqua distillata?;-)
Immagino che sia un errore di scrittura e che tu voglia dire NaOH.
Che PH ha la tua miscela ora? Sembra che non ci sia abbastanza HCL.

 

[Curiousonion]

Sì, scusa, Naoh.
Ho aggiunto la quantità esatta di hcl come scritto nella procedura.
Una volta aggiunto l'hcl inizia a bollire e a fumare e quando si raggiunge il livello di saturazione dell'hcl la reazione si stabilizza e cambia colore diventando giallastra.

 

[btcboss2022]

Qual è il PH attuale?

 

[Curiousonion]

che non conosco più, ho fatto quel lavoro ieri sera e ho neutralizzato l'acido.
Quale dovrebbe essere il ph?
Ho mescolato la reazione con una soluzione di bicarbonato e poi l'ho separata con il dcm. Questo sembra funzionare, il dcm con l'olio va in cima per qualche motivo.

 

[Curiousonion]

Proverò ora un'altra reazione, quale dovrebbe essere il ph della soluzione finale dopo che si è raffreddata a 25c?

 

[btcboss2022]

Non è solo di neutralizzare l'acido è di trasformare la miscela acid.PH dopo il processo HCL deve essere almeno in 2. DCM va in cima? Qualcosa è sbagliato per certo ora web deve Scoprire che cosa è.
Ho fatto che synth ieri di nuovo e allí liscia come sempre.

 

[Curiousonion]

Ok, allora ci riprovo.
Ma ho seguito esattamente la procedura che hai scritto.
Il dcm con dentro l'olio ha quell'odore che di solito ha la mdma.
Trovo anche strano che il dcm vada a finire in alto

 

[Curiousonion]

AGGIORNAMENTO:
Ho provato di nuovo con gli stessi rapporti forniti nella ricetta originale per 333 grammi di polvere di pmk.
Tutti gli ingredienti sono stati ridotti.
Dopo aver aggiunto l'HCL al riflusso, ho aspettato un'altra mezz'ora, ho misurato il ph, che era leggermente superiore a 2. Ho aggiunto altro hcl fino a quando il ph non si è stabilizzato.
Ho aggiunto altro HCL fino a quando il ph era a 2.
Terminato il reflusso, si è verificata una netta separazione.

 

[Curiousonion]

Una domanda: quando i due strati si separano l'olio sembra molto bello e pulito.
Il lavaggio con il bicarbonato è davvero necessario? Non è possibile utilizzare l'olio come tale e lavare via le impurità durante la cristallizzazione finale?

 

[Bartholomeus]

Come hai ottenuto rocce così grandi di cristalli? Imbuto buchner con vuoto in modo che i cristalli vengano pressati?
E qual è stata la resa da 1 litro di olio di mdp2p a mdma hcl, quanti cristalli di mdma Cola secchi hai ottenuto da 1 litro di mdp2p?
Se magari conosci già la resa a secco

 

[btcboss2022]

Secondo me è necessario perché non si tratta solo di impurità, la miscela finale è troppo acida e quindi non è una buona idea usarla direttamente, il lavaggio con bicarbonato-acqua rimuoverà parte di quell'acido e qualsiasi processo futuro sarà più fluido.

 

[btcboss2022]

I cristalli sono realizzati con un normale processo di cristallizzazione prima con acetone e poi con acqua.
Da 1 litro ho ottenuto circa 900 grammi.

 

[btcboss2022]

AGGIORNAMENTO:

Nella grande scala il passaggio 6 deve essere fatto a freddo, è molto pericoloso e lento farlo a caldo.

 

[yin-yang]

Pensavo che fosse sufficiente farlo rifluire con l'HCl. So che funzionerebbe con il glicidato di metile, ma con quello di etile? Si tratta di una decarbossilazione krapcho?