Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

Bennyboy88

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Con rapporto 1:10. Il prodotto filtrato deve essere molto pulito.

La polvere a cui mi riferivo è il cristallo fine della miscela di actone congelato. Quindi utilizzare questi cristalli filtrati e fonderli nuovamente con h20. Corretto. Grazie.
 

btcboss2022

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Salve,

Ho ottenuto una quantità molto piccola di polvere dopo la cristallizzazione in acetone sono per lo più grandi pezzi di cristallo e li filtro sì.
 

Zarder

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Salve, quindi il metodo descritto all'inizio di questo thread funziona? E si distilla sotto vuoto il chetone per purificarlo successivamente? È necessario?
 

Zarder

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E l'enolo che rimane?
 

G.Patton

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Ciao, sì, è ancora qui perché funziona. Sì, vale la pena di distillare prima di un'ulteriore sintesi.
 

Katty Korner

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Credo che qualcuno l'abbia chiesto, ma non ho visto una risposta. È possibile ridurre la quantità di acqua nella fase iniziale, mantenendo invariati tutti gli altri rapporti? E si può usare l'etere dietilico al posto del dcm per tutti gli usi del dcm?
 

btcboss2022

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Salve,

Se si riduce la quantità di acqua forse l'olio sarà meno pulito circa sostituire DCM da Ether nessun problema.
 

Katty Korner

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Grazie! Dubito che arriverei a questa scala, ma probabilmente lo pulirei con la dipendenza da bisolfito, credo che funzioni con i chetoni.
 

joejoe

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Salve, il significato di put 47 è l'aggiunta di alluminio? Qual è la dimensione della porzione?
 

btcboss2022

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Alluminio? Credo che vi stiate confondendo con un altro thread.
 

Hank Schrader

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Da molti anni siamo impegnati nella produzione di feniletilamine.
MDMA - elevata purezza e assenza di impurità.
Otteniamo il chetone sostituito dal metilglicidato.
Per la produzione di MDMA utilizziamo diverse tecnologie.
Il chetone ottenuto dopo l'idrolisi del glicidato viene distillato frazionatamente sotto vuoto.
Il chetone purificato viene miscelato con metilammina ed essiccato dall'acqua formatasi. L'immina risultante viene ridotta ad ammina.
Selezioniamo la base e distilliamo frazionatamente sotto vuoto.
Tutte le sostanze che si inseguono fino alla temperatura desiderata vengono scartate. La frazione desiderata viene raccolta e neutralizzata in etere con trimetilclorosilano.
Il sale così ottenuto viene filtrato su centrifuga e lavato con acetone di grado chimico.
Successivamente, viene nuovamente filtrato, essiccato e cristallizzato sulla base di miscele di alcoli.
I cristalli recuperati vengono lavati nuovamente con etere per asciugarsi rapidamente.
Un ciclo di 4 giorni consente di ottenere 50 kg di MDMA finita.
Siamo sempre pronti a collaborare con produttori e acquirenti all'ingrosso.
Possiamo garantire la qualità dei nostri prodotti e servizi.
 

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Hank Schrader

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Come possiamo vedere, in 1 ciclo ho 31 litri di MD chetone con un peso totale di ~ 37,5 kg.
La foto successiva è un sale di MDMA filtrato.
La foto successiva è l'essiccazione sotto vuoto di un cristallo di MDMA.
E il cristallo dopo l'essiccazione.
Il risultato è un cristallo bianco come la neve di MDMA cloridrato con una resa di 40-43 kg, che in termini di moli è superiore all'85-90% di resa del chetone.
 

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CryptedMind

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ciao di nuovo, solo per essere sicuro, ho bisogno di una spiegazione più estesa in un paio di punti, stavo usando con successo il metodo di Fring, quello che hai citato qui con un link, e il tuo ci sono una cosa che ho bisogno di essere sicuro prima di provare / perdere qualcosa, quindi:

nella fase finale, lui lava con NAOH e l'olio rimanente viene distillato sotto vuoto per eliminare l'acqua, ma tu invece aggiungi DCM, quindi la domanda è, presumo che sia un'estrazione nel DCM, poi distilli per ottenere olio puro, giusto? Cioè l'olio va nel DCM, una normale estrazione?

quindi il passaggio è, invece di lavare con naoh, e scartare lo strato di acqua, poi distillare per eliminare l'acqua, dopo aver lavato con bicarbonato, NON SEPARATE NESSUNO STRATO? AGGIUNGI solo il DCM, E CONSERVI QUESTO STRATO DI DCM PER DISTILLARLO DOPO? Penso di aver capito, e sembra logico, ma preferisco leggerlo da te, per favore fammi sapere....
 

btcboss2022

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MIGLIORAMENTO DELLA RESA

Probabilmente molte persone ci pensano o addirittura lo fanno, infatti non so perché non lo inserisco nel processo qui visto che lo faccio ogni volta ahahahah

Punto 8. "Scartare lo strato superiore dell'acqua" L'ERRORE è che rimane sempre dell'olio nello strato d'acqua, quindi per migliorare la resa dell'olio dobbiamo estrarre l'olio da questo strato.

Metodo:

- Aggiungere la soluzione NaOH+H2O allo strato d'acqua fino a PH 12.
- Aggiungere DCM alla miscela, mescolare e lasciare che gli strati si separino.
- Scartare lo strato superiore.
- Aggiungere lo strato inferiore allo strato inferiore separato al punto 12.
- Facoltativamente, prima del punto 13 è possibile asciugare e filtrare la miscela.

Scusate se ho dimenticato di aggiungerlo prima!
 

J-man

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Ciao a tutti, scusate ma il materiale di partenza è questa cera PMK. Si tratta solo di cera di paraffina, Piperonyl Methyl Ketone PMK? Oppure questa cera PMK è qualcosa di completamente diverso? Grazie :)
 

G.Patton

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Salve, c'è il numero CAS nel titolo
 
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J-man

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Devo essere stupido o semplicemente cieco, ma sono ancora confuso... a parte il fatto che PMK sta per Piperonyl Methyl Ketone... quindi è giusto, no? L'olio PMK deriva dalla cera PMK (Piperonyl Methyl Ketone), la stessa che si trova nelle candele e simili? Chiamata anche paraffina? È corretto?

 

G.Patton

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Forma di cera significa che questa sostanza ha l'aspetto della cera. È un nome gergale. Non c'è nulla di comune con la cera delle candele, lol.
 

J-man

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Un'altra domanda è: l'olio glicidato PMK è la stessa cosa del PMK Piperonyl Methyl Ketone? Ho cercato ma non sono ancora sicuro, dato che ci sono molte risposte che dicono che il piperonil metil chetone è il PMK? Grazie :)
 

J-man

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Non importa lol, ho appena risolto. Quindi, questo PMK con cui si inizia qui (olio glicidato PMK) è diverso dal PMK Piperonyl Methyl Ketone... si finisce con il PMK Piperonyl Methyl Ketone (MDP2P) (4676-39-5) dopo aver fatto questa sintesi di olio PMK!
Haha amico... Bei tempi 🤣
 
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