Il metilone (3,4-metilendiossimetacatinone, βk-MDMA) è una sostanza sintetica della classe dei catinoni, spesso paragonata all'MDMA. Questo prodotto è molto popolare e provoca una forte euforia ed empatia. Agisce come un potente afrodisiaco, il cui effetto provoca un desiderio sfrenato di fare sesso.
Questo articolo descrive la sintesi di una piccola quantità di metilone. Si noti che la reazione ha un andamento lineare e che le proporzioni di tutte le sostanze vengono mantenute. Il metilone è abbastanza facile da produrre in grandi quantità. La sua produzione non richiede sofisticate attrezzature di laboratorio. Questo articolo descrive la tecnologia per la produzione di metilone dal chetone alogeno (2-bromo-3,4-metilendiossiprofenone), che si ottiene per bromurazione standard dal 3,4-metilendiossiprofenone (3,4-(metilendiossi)fenil-1-propanone (MDP1P)).
Reagenti.
Reagenti.
- 3,4-metilendiossipropiofenone (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diclorometano (DСM) 90 ml.
- Bromo (Br2) 22 g.
- Tiosolfato di sodio (Na2S2O3) soluzione acquosa 10% ~50 ml.
- Acqua distillata.
- n-metilpirrolidone (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilammina acquosa 40% 20 ml.
- Bicarbonato di sodio 12 g.
- Solfato di magnesio (MgSO4) ~30 g.
- Acido cloridrico (~35%) ~10 ml.
- Acetone.
Apparecchiature e vetreria.
- Pallone a fondo piatto da 250 ml;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale);
- Agitatore magnetico;
- Condensatore a ricaduta (opzionale);
- Imbuto;
- Siringa o pipetta Pasteur;
- carte indicatrici dipH;
- Becher (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g);
- Cilindri di misurazione da 100 mL;
- Bagno ad acqua fredda;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore da 1 L (opzionale);
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Carta da filtro;
Procedure di sintesi
MDP1P 20 g viene sciolto in DСM 60 ml e si aggiungono alcune gocce di acido cloridrico, quindi si aggiunge bromo 22 g in modo discontinuo. La reazione è esotermica, la miscela di reazione diventa scura, poi diventa chiara a causa della liberazione di idrobromuro (gas bianco). Il bromo rimanente viene rimosso con una soluzione di tiosolfato di sodio al 10% e la miscela di reazione viene lavata con acqua al termine della reazione. Lo strato organico può essere utilizzato per la reazione di metilazione (resa ~140% MDP1P) o distillare il DСM sotto vuoto fino a ottenere un solido.
La sintesi viene condotta in condizioni normali. Il 2-bromo-3,4-metilendiossipropiofenone 10 g del passaggio precedente viene sciolto con n-metilpirrolidone 50 ml nel pallone di reazione. Lamiscela viene agitata fino alla dissoluzione dei solidi.
MDP1P 20 g viene sciolto in DСM 60 ml e si aggiungono alcune gocce di acido cloridrico, quindi si aggiunge bromo 22 g in modo discontinuo. La reazione è esotermica, la miscela di reazione diventa scura, poi diventa chiara a causa della liberazione di idrobromuro (gas bianco). Il bromo rimanente viene rimosso con una soluzione di tiosolfato di sodio al 10% e la miscela di reazione viene lavata con acqua al termine della reazione. Lo strato organico può essere utilizzato per la reazione di metilazione (resa ~140% MDP1P) o distillare il DСM sotto vuoto fino a ottenere un solido.
La sintesi viene condotta in condizioni normali. Il 2-bromo-3,4-metilendiossipropiofenone 10 g del passaggio precedente viene sciolto con n-metilpirrolidone 50 ml nel pallone di reazione. Lamiscela viene agitata fino alla dissoluzione dei solidi.
Si aggiunge alla miscela metilammina acquosa al 40% 20 ml, si chiude il matraccio e si agita vigorosamente. La reazione esotermica deve essere controllata. La reazione termina in 10 minuti e la temperatura diminuisce.
La reazione esotermica può essere molto violenta e in caso di grande carico è necessario un raffreddamento forzato. Il matraccio deve essere immerso in un bagno di acqua fredda per il raffreddamento. È importante mantenere la temperatura al di sotto dei 55 ºC.
La reazione esotermica può essere molto violenta e in caso di grande carico è necessario un raffreddamento forzato. Il matraccio deve essere immerso in un bagno di acqua fredda per il raffreddamento. È importante mantenere la temperatura al di sotto dei 55 ºC.
Purificazione della base libera da metilone
Al termine della reazione, la massa di reazione viene lavata con una soluzione di bicarbonato di sodio, preparata in anticipo (acqua 120 ml e bicarbonato di sodio 12 g). Lasoluzione di bicarbonato di sodio viene versata nella miscela di reazione e agitata vigorosamente per 1-2 minuti.
Al termine della reazione, la massa di reazione viene lavata con una soluzione di bicarbonato di sodio, preparata in anticipo (acqua 120 ml e bicarbonato di sodio 12 g). Lasoluzione di bicarbonato di sodio viene versata nella miscela di reazione e agitata vigorosamente per 1-2 minuti.
Si aggiungono 30 ml di diclorometano (CH2Cl2) e si agita energicamente per 5 minuti. Labase priva di metilone viene estratta da questa miscela con DCM. Lo strato organico viene separato con l'aiuto di un imbuto separatore.
Estrazione
Separazione degli strati nell'imbuto separatore (Foto 1). Lo strato inferiore è l'estratto di DCM con la base di catinone. La frazione acquosa è lo strato superiore, che deve essere separato ed estratto un'altra volta con 30 ml di DCM (Foto 2-3-4). Gli strati organici inferiori vengono combinati e lavati con acqua distillata 60 ml per 3-4 volte in un imbuto separatore fino all'assenza dell'odore di metilammina (Foto 5-6). La base libera da metilone in DCM si trova sempre nello strato inferiore. Gli strati vengono separati con cura. Cercare di evitare la penetrazione di acqua nello strato organico. La soluzione organica viene essiccata su MgSO4.
Separazione degli strati nell'imbuto separatore (Foto 1). Lo strato inferiore è l'estratto di DCM con la base di catinone. La frazione acquosa è lo strato superiore, che deve essere separato ed estratto un'altra volta con 30 ml di DCM (Foto 2-3-4). Gli strati organici inferiori vengono combinati e lavati con acqua distillata 60 ml per 3-4 volte in un imbuto separatore fino all'assenza dell'odore di metilammina (Foto 5-6). La base libera da metilone in DCM si trova sempre nello strato inferiore. Gli strati vengono separati con cura. Cercare di evitare la penetrazione di acqua nello strato organico. La soluzione organica viene essiccata su MgSO4.
Acidificazione
La soluzione di base senza metilone in DCM viene diluita con un volume uguale di acetone secco (grado di laboratorio 99%+). Quindi si aggiunge acido cloridrico (~35%) in piccole porzioni a goccia. Lamiscela viene agitata costantemente e il pH viene controllato. Appare un precipitato. Se la miscela diventa molto densa, si aggiunge acetone.
La soluzione di base senza metilone in DCM viene diluita con un volume uguale di acetone secco (grado di laboratorio 99%+). Quindi si aggiunge acido cloridrico (~35%) in piccole porzioni a goccia. Lamiscela viene agitata costantemente e il pH viene controllato. Appare un precipitato. Se la miscela diventa molto densa, si aggiunge acetone.
La miscela deve essere molto liquida per acidificare correttamente il metilone. Quando ilpH raggiunge 5,5-6, l'aggiunta di HCl viene interrotta. La miscela viene raffreddata e filtrata.
Se il cloridrato di metilone non è sufficientemente puro, si può leggere qui come purificarlo. La produzione di grandi cristalli è descritta in questo articolo.
La purificazione del cloridrato di metilone con acetone secco dà un buon risultato. Ci sono diverse immagini del cloridrato di metilone prima e dopo la procedura di purificazione.
La purificazione del cloridrato di metilone con acetone secco dà un buon risultato. Ci sono diverse immagini del cloridrato di metilone prima e dopo la procedura di purificazione.
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Qui si usa molto DCM, non mi piace, posso sostituirlo con qualcos'altro? (Etere?)
