Mephedrone Sintesi del mefedrone (4-MMC) con il solvente NMP (in grandi quantità)

Diagramma di reazione

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Reagenti

• 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (caso 1451-82-7) - 5 kg;
• N-metil-2-pirrolidone (NMP; caso 872-50-4) o DMSO, DMF, Sulfolano - 20 L;
• Metilammina 40% soluzione acquosa (caso 74-89-5) - 8 L;
• Benzene - 20 L;
• Acetone - 30 L;
• Acido cloridrico in soluzione acquosa (HCl 36%) ~ 1,5 L;
• Acqua distillata - 20 L;
• Solfato di magnesio (MgSO4);

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Apparecchiature e vetreria

• Reattore batch dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura e condensatore a riflusso;
• carta indicatrice di pH;
• Una bilancia
• Pompa da vuoto;
• Imbuto;
• Diversi secchi - 25 L;
• Barile - 100 L;
• Becher - 2000 mL;
• Provetta - 1000 mL;
• Asta di vetro e spatola;
• Cucchiai;
• Filtro Nutsche;
• Evaporatore rotante;

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Procedure di sintesi

1. 5 kg di 2-bromo-4'-metilpropifenone (o altro 2-bromo-4'-metilpropifenone grezzo dopo reazioni di alogenazione) vengono versati nel reattore batch.
2. Quindi si aggiungono 20 L di N-metil-2-pirrolidone al reattore. Accendere l'agitatore superiore e riscaldare la miscela di reazione a 40°C.
3. Quando la temperatura raggiunge i 40°C, si versano 8 L di soluzione acquosa di metilammina al 40% e si mescola per 20 minuti.
4. Successivamente, 20 L di acqua distillata vengono versati nella miscela di reazione e agitati per alcuni minuti.
5. 15-20 L di benzene o altro solvente adatto vengono versati nel reattore e la miscela viene agitata per alcuni minuti.
6. Quando l'agitatore viene fermato, la miscela viene divisa in 2 strati.
7. Lo strato acquoso inferiore viene scaricato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene scaricato in un secchio e asciugato con MgSO4. Questo viene poi versato in un altro secchio.
8. 20 L di acetone ghiacciato vengono aggiunti alla miscela e l'acido cloridrico (HCl 36%) viene aggiunto a goccia con agitazione costante per ottenere un pH di 5,5-6 .
9. La miscela viene posta in congelatore per circa 12 ore.
10. Il mefedrone cloridrato cristallizzato è stato quindi filtrato ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.

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Sintesi del mefedrone cloridrato

• Novator
• 17 agosto 2022
• 26

Sintesi dell'idrobromuro di mefedrone dal 2-bromo-4'-metilpropiofenone con n-metilpirrolidone...

Fonte: William Dampier ( /media/mefedrone-idrobromuro-sintesi.57/ )