Sintesi 4mmc con acetato di etile in 20min

G.Patton

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Durante questa reazione si forma Br2. Quando il volume di Br2 è troppo grande, la reazione si interrompe.
 

Chemix-Express

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Ho un paio di domande fondamentali:
1. non riscaldiamo il tutto a 40 gradi prima di aggiungere l'm40, e aggiungiamo tutto l'm40 in una volta sola?
2. non è necessario controllare la temperatura quando si aggiunge l'm40?
3. Posso usare HCL + IPA per l'acidificazione invece di HCL + acetone? Voglio eliminare il colore superfluo quando acidifico.
4. la resa è risultata inferiore a causa dell'utilizzo dello iodo chetone, con il bk4 dovrebbe essere migliore?
5. nel video del forum si dice che la reazione termina quando la base è marrone, anche con il bk4? Oppure c'è un altro modo per confermare che il tutto è andato a buon fine?

Grazie per il vostro tempo
 

TheVacuumGuy

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Non sto cercando di correggerti, ma sto imparando e provando le equazioni al momento. Quindi potresti confermare quanto segue:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Il che significa che si sta formando l'HBr, dato che il Br2 è biatomico?

Chemix scusate questa era una domanda per G.patton
 

Mellym

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Per coloro che sono interessati. Ho provato questa strada. Nel complesso posso confermare che funziona, tranne che per le condizioni di reazione. La temperatura e i tempi non erano nemmeno vicini a quelli indicati nel video. Tuttavia, nel video viene utilizzato lo iodochetone. Questa è una differenza significativa.
Quindi, per la prova ho ottenuto 50 g di 4-MPF sostituito da bromo. Sono stati disciolti in 250ml di etilacetato

poi sono stati aggiunti 100 ml di metilammina al 38% e sono stati lasciati ad agitare a temperatura ambiente:
KodTGgMOq9

Dopo circa 30 minuti non era cambiato molto:
D6jlCeSBds
A questo punto ho deciso di riscaldare il tutto. Non più alto di circa 50-55C.

Un'ora dopo:
SH1aVcQCEZ
Il prodotto mostrava un certo movimento. È stato lasciato per un'altra ora.
Poi i passaggi sono stati fondamentalmente gli stessi del video. Lo strato di etilacetato con la base libera è stato separato, lavato con acqua, aggiunto HCL a goccia fino a raggiungere un pH leggermente acido. Poi è stato versato acetone e filtrato.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
E questo ha dato un prodotto grezzo. Piuttosto bello a prima vista, ma dovrebbe essere ulteriormente purificato, ovviamente.
 

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StarWars

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Hai usato troppo acetato di etile, devi usarne solo 100 ml e non 250 ml.
 

TheVacuumGuy

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Già. A differenza di altri solventi per i quali si può usare una quantità approssimativa di x 3, questo è x 2.
100 g di chetone
200 ml di acetato di etile
200 ml di metilammina
Non scaldare, basta scaldare leggermente a 30c.
Aggiungere l'ammina, non è necessario che avvenga a gocce, basta aggiungerla direttamente, ma senza esagerare.
La temperatura sale a 50/60 e si raffredda lentamente. I colori sono giallo chiaro, giallo più scuro, giallo chiaro e giallo scuro intenso. Fatto

È un'ottima soluzione, non ha l'odore di ammina come il DCM e può essere smaltita nel bagno.
L'ho fatto anche in salotto un paio di volte senza problemi.
 
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