Question sintesi sulla sintesi teorica di MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

C'è qualcuno che è specializzato nella sintesi che utilizza l'adilazione fried-crafts? Vorrei inviare loro una sintesi teorica ma non voglio pubblicarla se non è corretta.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Se qualcuno vuole provare è solo teorico, l'ho avuto da un amico.
Si spera in un modo nuovo per MDP2P

Materiali e sostanze chimiche:



- **Catecolo**: 0,36 grammi

- **Formaldeide (soluzione acquosa al 37%)**: Circa 0,4 ml

- **Acido propionico**: Circa 1,1 ml

- **Anidride acetica**: Circa 1,1 ml

- **Cloruro di zinco (ZnCl2)**: 0,76 grammi

- **Diclorometano (DCM)**: Circa 20 ml

- **Acido solfonico di polidrato (PTSA)**: 0,46 grammi (aggiustato per l'uso di monoidrato)

- **Acqua ghiacciata**: 10 mL

- **Soluzione di bicarbonato di sodio**: 4 mL

- **Acqua distillata**: 4 mL

- **Solfato di sodio anidro**: Una piccola quantità per asciugare



### Apparecchiature necessarie:



- Pallone di reazione (capacità 100 mL)

- Condensatore a ricaduta

- Imbuto separatore

- Bagno di ghiaccio

- Cappa aspirante

- Semplice sistema di distillazione per l'evaporazione del solvente



### Procedura di sintesi dettagliata:



#### Fase 1: Metilazione del catecolo

1. **Impianto iniziale**:

- In un pallone di reazione da 100 mL dotato di agitatore, aggiungere 20 mL di diclorometano.

- Sciogliere nel matraccio 0,36 grammi di catecolo e 0,46 grammi di PTSA monoidrato.



2. **Aggiungi la formaldeide**:

- Aggiungere lentamente circa 0,4 mL di soluzione acquosa di formaldeide al 37% al matraccio contenente la miscela di catecolo e PTSA.

- Agitare la miscela a temperatura ambiente per 1-2 ore per garantire la completa metilazione.



#### Fase 2: preparazione dell'anidride mista e acilazione

3. **Aggiungi l'acido propionico**:

- Nello stesso pallone di reazione, aggiungere circa 1,1 mL di acido propionico.



4. **Formazione dell'anidride mista**:

- Aggiungere lentamente circa 1,1 mL di anidride acetica al matraccio.

- Agitare la miscela a temperatura ambiente per circa 30 minuti per consentire la formazione dell'anidride mista (acetato di propionile).



5. **Aciliazione con cloruro di zinco**:

- Raffreddare l'intera miscela di reazione in un bagno di ghiaccio a 0°C.

- Aggiungere gradualmente 0,76 grammi di cloruro di zinco alla miscela di reazione raffreddata.

- Lasciare che la miscela si riscaldi a temperatura ambiente mescolando.

- Continuare a mescolare a temperatura ambiente per 4-5 ore.



#### Fase 3: Lavorazione e purificazione

6. **Riduzione della reazione**:

- Aggiungere con cautela 10 mL di acqua ghiacciata al pallone di reazione per spegnere la reazione.



7. **Estrazione**:

- Trasferire la miscela spenta in un piccolo imbuto separatore.

- Estrarre la miscela di reazione con 20 mL di diclorometano in tre porzioni (circa 6-7 mL ciascuna), agitando vigorosamente e sfiatando regolarmente l'imbuto per gestire la pressione.

- Raccogliere lo strato organico dopo ogni estrazione.



8. **Neutralizzazione e lavaggio**:

- Lavare lo strato organico combinato nell'imbuto separatore con 4 mL di soluzione di bicarbonato di sodio, quindi con 4 mL di acqua distillata, agitando e sfiatando delicatamente se necessario.



9. **Essiccazione dello strato organico**:

- Asciugare gli estratti organici su una piccola quantità di solfato di sodio anidro, quindi filtrare l'essiccante.



10. **Rimozione del solvente**:

- Lasciare evaporare naturalmente il diclorometano in un'area ben ventilata o utilizzare una fonte di calore delicato non superiore a 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Mi dispiace di essermi sbagliato, questo non avrebbe netizzato il CATECHOL con la formaldeide. Lo cancellerei ma non vedo come