Sintesi del 4'-metilpropiofenone dal toluene mediante reazione di Friedel-Crafts (scala 1kg+)

WillD

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Schema di reazione:
H0AOG9Lmgc

Reagenti:
Cloruro di propionile - 1000 g,
Toluene - 3000 ml,
AlCl3 anidro - 1500 g.

Apparecchiature:
Pallone,
Condensatore a ricaduta,
Imbuto a goccia,
Distillatore (condensatore diritto),
agitatore meccanico.

Tutte le parti del dispositivo devono essere accuratamente asciugate. Il toluene va applicato anidro e preso in eccesso, poiché serve come solvente.

Sintesi:
1. In un pallone, dotato di un condensatore a ricaduta, di un tubo di essiccazione del cloruro di calcio, di un imbuto a goccia e di un agitatore meccanico, porre il cloruro di alluminio e il toluene.
2. Avviare l'agitazione e aggiungere a goccia il cloruro di propionile con una velocità tale da favorire il rilascio uniforme di cloruro di idrogeno.
3. Nel caso di una reazione rapida, è necessario un raffreddamento esterno.
4. La fine della reazione è determinata dalla cessazione dell'idrogeno cloruro.
5. Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e si è aggiunta una soluzione di acido cloridrico diluito per sciogliere il precipitato di idrossido di alluminio.
6. Lo strato superiore di benzene si è separato dallo strato inferiore di acqua.
7. Dallo strato acquoso è stato estratto il 4-metilpropiofenone con una piccola quantità di benzene.
8. Le soluzioni di benzene vengono condensate e lavate con una soluzione diluita di idrossido di sodio, acqua e solfato di magnesio o sodio essiccato.
9. Dopo aver distillato il toluene si ottiene il 4-metilpropifenone (mp 239 *С).
 
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Oxygen

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C'era un'alternativa per agitatore meccanico?
 

AgamemnonFromTroy

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Un'alternativa potrebbe essere un agitatore magnetico forte, anche se quelli grandi sono piuttosto costosi e sarebbe più conveniente acquistarne uno meccanico.
 

Hans-Dietrich

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Ad esempio, qual è l'alternativa "volume della massa di reazione"? Il volume della massa di reazione è di circa 5,5 litri, quindi il reattore è almeno due volte più grande. Le sostanze sono estremamente aggressive. Non vedo alternative. È necessario utilizzare un reattore (in acciaio inox) con un agitatore meccanico e un gas di scarico per la sintesi. Tuta protettiva (corpo intero) con stivali e guanti e maschera antigas (testa intera). È inoltre necessario tenere conto della grande quantità di calore generata durante la reazione.
 
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Deedubbau

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Il signor Sicurezza al soccorso....

È meglio che vi assicuriate di indossare tutti i dispositivi di protezione. Perché se seguite questo consiglio e utilizzate l'acciaio inossidabile, vi troverete tra le mani un disastro. L'acciaio inossidabile viene rapidamente attaccato dagli acidi organici e dai cloruri. Quindi, una volta scaldata questa miscela, è meglio essere preparati a correre.... oppure limitarsi al vetro
 

The-Hive

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Uso un recipiente in acciaio inossidabile per le reazioni più grandi, e fin qui tutto bene IMO
 

Tony

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Potete per favore fare un video per la sintesi, mi aiuterà a sintetizzare il mefedrone, e aiuterà tutti i principianti a fare il mefedrone, sarà il video più importante per me per fare il mefedrone, perché nel mio paese non l'ho trovato da comprare (metilpropiopenone) quindi devo sintetizzarlo, e scusate per il mio inglese, sono dall'Egitto, i miei saluti 🙏💪 @William Dampier
 

Netflix

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Comprare 2b4m è legale in polonia ed è a buon mercato
 

Tony

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Vengo dall'Egitto, purtroppo non è legale acquistarlo, è vietato venderlo in Egitto... Potete aiutarmi in qualche modo?
 

hlebsladky2

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Qual è la resa possibile?
 

G.Patton

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Salve, è possibile sostituire il toluene con lo xilene?
 

plancklong

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Il toluene non è solo un solvente. È la base per il 4-metilpropiofenone:

XFJZp7u8Yi


Quale xilene avevi in mente, o, m o p? Non importa, probabilmente è una miscela di tutti e tre:

VjTNtYQsw1


Se si usassero questi, si capisce che NON si sintetizzerebbe il 4-metilpropiofenone?
 

AgamemnonFromTroy

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Si potrebbe sintetizzare il toluene dallo xilene per idrogenazione, anche se il toluene è piuttosto facile da reperire e quindi non è molto pratico.
 

reza

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Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e si è aggiunta una soluzione di acido cloridrico diluito per sciogliere il precipitato di idrossido di alluminio. Il quinto passo è un po'
Potresti spiegare meglio, intendi dire di mettere il contenitore della miscela di reazione in un contenitore di ghiaccio? Quanto acido cloridrico concentrato?
 

UWe9o12jkied91d

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L'acqua ghiacciata aiuterà a sciogliere le impurità solubili e a raffreddare l'esotermia dell'HCl che reagisce con i composti di alluminio.
L'acqua ghiacciata aiuterà a sciogliere le impurità solubili e a raffreddare l'esotermia dell'HCl che reagisce con i composti di alluminio. Non ha molta importanza perché, secondo la mia interpretazione, serve a sciogliere i residui di alluminio, che possono creare una massa all'interfaccia difficile da separare completamente.
 

Osmosis Vanderwaal

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Cavolo! Se qualcuno conosce una fonte o una sintesi facile per il cloruro di propoinile?
 

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Posso spedirlo negli Stati Uniti se siete interessati, ho ricevuto molte cose sconce negli Stati Uniti.
 

Osmosis Vanderwaal

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Lev

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Buon pomeriggio amici.Per favore, ditemi dove posso vedere il video tutorial per la sintesi del 4-metilpropiofenone?
 

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Si intende la distillazione sotto vuoto? Non ho un evaporatore rotante, ne ho bisogno?
 

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Per quanto ne so, il 4-metilpropiofenone è piuttosto stabile in aria, quindi si può lasciare evaporare il toluene se si vuole.
 

reza

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Significa che non mi riscaldo? Non pensate che ci voglia molto tempo per una completa evaporazione?
Grazie per la vostra opinione e i vostri consigli
 

UWe9o12jkied91d

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Sì, è possibile, il toluene evapora abbastanza velocemente anche a temperatura ambiente.
Si può anche riscaldare delicatamente a bagnomaria
 
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