1. Difenilacetonirile.
1. 1000 g di cianuro di benzile vengono posti nel pallone e riscaldati a 110 *C.
2. 1500 g di bromo vengono aggiunti nell'arco di 2 ore con buona agitazione. La temperatura viene mantenuta a 110 *C.
3. Dopo che la miscela di reazione si è raffreddata al di sotto di 80 *C, si aggiungono 1000 ml di benzene.
4. In un altro pallone si aggiungono 3000 ml di benzene e 1200 g di AlCl3 in polvere, si inizia ad agitare e si porta a riflusso.
5. La soluzione della fase 3 viene aggiunta alla miscela bollente della fase 4 per 2 ore in piccole porzioni.
6. Successivamente, la miscela di reazione viene fatta rifluire per un'altra ora e raffreddata.
7. Aggiungere 5 kg di ghiaccio tritato e 600 ml di acido cloridrico concentrato.
8. Lo strato di benzene viene separato e lavato con bicarbonato di sodio aq.soln e acqua pulita.
9. Il benzene viene rimosso per riscaldamento su bagno di vapore e raffreddato, сristallizzando un solido giallo.
10. Il solido viene ricristallizzato da IPA (1 ml per g) a temperatura ambiente senza agitare o mescolare.
11. I cristalli vengono quindi raccolti e lavati con alcol isopropilico raffreddato.
12. La resa del prodotto bianco puro è di 900 g.
2. Dimetilammino-2-propanolo.
1. In un matraccio sono stati aggiunti ossido di propilene (1000 g) e dimetilammina 40% (2600 ml di soluzione acquosa).
2. Agitare a temperatura ambiente per 24 ore.
3. Estrarre con 1500 ml di etere etilico (o DCM), lavare l'estratto con acqua ed essiccare su Na2SO4 anidro.
4. Il solvente è stato rimosso a pressione ridotta per dare il dimetaminel-2-propanolo in forma quasi pura (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. 1000 g di dimetilammino-2-propanolo e 2000 ml di DCM sono stati raffreddati con agitazione fino a circa un bagno di acqua ghiacciata.
2. È stata aggiunta una soluzione di 1500 g di cloruro di tionile in 1000 ml di DCM.
3. Lasciato a temperatura ambiente e sotto agitazione per 1 ora, dopo essere stato riscaldato a riflusso per un'altra ora. Il materiale precipitato si è ridisciolto al riscaldamento.
4. Il cloridrato di dimetilammino-2-cloropropano ha iniziato a precipitare dalla soluzione bollente.
5. La miscela di reazione è stata raffreddata e filtrata, lavata con IPA freddo sul filtro. Resa 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
1. 1200 g di idrossido di sodio, 1500 g di difenilacetonitrile e 1500 g di dimetilamino-2-coropropano hcl sono stati mescolati in un pallone.
2. Riscaldare con agitazione occasionale per 6-7 ore, con una temperatura di 100 *C.
3. La miscela di reazione è stata quindi estratta con etere e l'etere è stato a sua volta estratto con acido HCl diluito al 5%.
4. La soluzione acida è stata resa fortemente alcalina con una soluzione di idrossido di sodio al 25% e la base liberata è stata estratta con etere.
5. La soluzione eterea è stata essiccata su carbonato di potassio anidro, filtrata e l'etere è stato distillato.
6. Il residuo è stato distillato sotto vuoto per ottenere 1700 g di prodotto.
7. È stato quindi ricristallizzato da etere di petrolio per ottenere 900 g di 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
5. Bromuro di etilmagnesio.
1. 160 g di tornio di magnesio sono stati posti in un pallone.
2. Aggiungere 1200 ml di tetraidrofurano idrato e 1 g di cristalli di iodio.
3. A caldo, si aggiunge la soluzione di bromoetano a goccia.
4. Dopo aver completato l'aggiunta, la miscela viene riscaldata per qualche tempo.
5. Formazione del reattivo di Grignar completata. Nel matraccio rimane una piccola quantità di magnesio.
6. Metadone HCl.
1. Una soluzione di 900 g di 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano in 700 ml di xilene anidro caldo (65 *C) è stata preparata e aggiunta a una soluzione agitata di bromuro di etile e magnesio.
2. La miscela è stata quindi riscaldata a riflusso per 3 ore.
3. Il condensatore è stato predisposto per la distillazione e alla miscela sono stati aggiunti 5000 ml di HCl al 10% e il solvente organico è stato distillato dalla miscela di reazione.
4. Il residuo è stato quindi trasferito in un becher e aggiunto a 2000 ml di benzene, dove si sono formati tre strati.
5. Il cloridrato di metadone, cristallizzato dallo strato intermedio oleoso, è stato raccolto ed essiccato per ottenere 960 g.
1. 1000 g di cianuro di benzile vengono posti nel pallone e riscaldati a 110 *C.
2. 1500 g di bromo vengono aggiunti nell'arco di 2 ore con buona agitazione. La temperatura viene mantenuta a 110 *C.
3. Dopo che la miscela di reazione si è raffreddata al di sotto di 80 *C, si aggiungono 1000 ml di benzene.
4. In un altro pallone si aggiungono 3000 ml di benzene e 1200 g di AlCl3 in polvere, si inizia ad agitare e si porta a riflusso.
5. La soluzione della fase 3 viene aggiunta alla miscela bollente della fase 4 per 2 ore in piccole porzioni.
6. Successivamente, la miscela di reazione viene fatta rifluire per un'altra ora e raffreddata.
7. Aggiungere 5 kg di ghiaccio tritato e 600 ml di acido cloridrico concentrato.
8. Lo strato di benzene viene separato e lavato con bicarbonato di sodio aq.soln e acqua pulita.
9. Il benzene viene rimosso per riscaldamento su bagno di vapore e raffreddato, сristallizzando un solido giallo.
10. Il solido viene ricristallizzato da IPA (1 ml per g) a temperatura ambiente senza agitare o mescolare.
11. I cristalli vengono quindi raccolti e lavati con alcol isopropilico raffreddato.
12. La resa del prodotto bianco puro è di 900 g.
2. Dimetilammino-2-propanolo.
1. In un matraccio sono stati aggiunti ossido di propilene (1000 g) e dimetilammina 40% (2600 ml di soluzione acquosa).
2. Agitare a temperatura ambiente per 24 ore.
3. Estrarre con 1500 ml di etere etilico (o DCM), lavare l'estratto con acqua ed essiccare su Na2SO4 anidro.
4. Il solvente è stato rimosso a pressione ridotta per dare il dimetaminel-2-propanolo in forma quasi pura (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropano hcl.
1. 1000 g di dimetilammino-2-propanolo e 2000 ml di DCM sono stati raffreddati con agitazione fino a circa un bagno di acqua ghiacciata.
2. È stata aggiunta una soluzione di 1500 g di cloruro di tionile in 1000 ml di DCM.
3. Lasciato a temperatura ambiente e sotto agitazione per 1 ora, dopo essere stato riscaldato a riflusso per un'altra ora. Il materiale precipitato si è ridisciolto al riscaldamento.
4. Il cloridrato di dimetilammino-2-cloropropano ha iniziato a precipitare dalla soluzione bollente.
5. La miscela di reazione è stata raffreddata e filtrata, lavata con IPA freddo sul filtro. Resa 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
1. 1200 g di idrossido di sodio, 1500 g di difenilacetonitrile e 1500 g di dimetilamino-2-coropropano hcl sono stati mescolati in un pallone.
2. Riscaldare con agitazione occasionale per 6-7 ore, con una temperatura di 100 *C.
3. La miscela di reazione è stata quindi estratta con etere e l'etere è stato a sua volta estratto con acido HCl diluito al 5%.
4. La soluzione acida è stata resa fortemente alcalina con una soluzione di idrossido di sodio al 25% e la base liberata è stata estratta con etere.
5. La soluzione eterea è stata essiccata su carbonato di potassio anidro, filtrata e l'etere è stato distillato.
6. Il residuo è stato distillato sotto vuoto per ottenere 1700 g di prodotto.
7. È stato quindi ricristallizzato da etere di petrolio per ottenere 900 g di 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
5. Bromuro di etilmagnesio.
1. 160 g di tornio di magnesio sono stati posti in un pallone.
2. Aggiungere 1200 ml di tetraidrofurano idrato e 1 g di cristalli di iodio.
3. A caldo, si aggiunge la soluzione di bromoetano a goccia.
4. Dopo aver completato l'aggiunta, la miscela viene riscaldata per qualche tempo.
5. Formazione del reattivo di Grignar completata. Nel matraccio rimane una piccola quantità di magnesio.
6. Metadone HCl.
1. Una soluzione di 900 g di 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano in 700 ml di xilene anidro caldo (65 *C) è stata preparata e aggiunta a una soluzione agitata di bromuro di etile e magnesio.
2. La miscela è stata quindi riscaldata a riflusso per 3 ore.
3. Il condensatore è stato predisposto per la distillazione e alla miscela sono stati aggiunti 5000 ml di HCl al 10% e il solvente organico è stato distillato dalla miscela di reazione.
4. Il residuo è stato quindi trasferito in un becher e aggiunto a 2000 ml di benzene, dove si sono formati tre strati.
5. Il cloridrato di metadone, cristallizzato dallo strato intermedio oleoso, è stato raccolto ed essiccato per ottenere 960 g.
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