Potete aiutarmi a produrre il solfato etilico di sodio?
ACIDO ETILSOLFORICO DI SODIO
ACIDO ETILSOLFORICO DI SODIO
È possibile acquistare il sodio etil solfato. È una sostanza da banco.
Qual è la vostra fonte di solfato etilico di sodio? Da quello che ricordo non è assolutamente un prodotto da banco, almeno dove mi trovo io.
Si può acquistare dai produttori di prodotti chimici, ma i prezzi sono assolutamente ridicoli. Basta guardare Sigma Aldrich, che vende questa roba a 62€/g.
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Consiglio di eseguire questa reazione in blocco. Consultate questa sintesi per il solfato etilico di sodio:
Il controllo della temperatura è fondamentale! Non deve mai superare i 115 °C, altrimenti l'equilibrio cambia e si produce etere etilico invece di solfato di etile.
Tutti i reagenti devono essere anidri! La presenza di acqua in questa reazione riduce la resa. Non utilizzare etanolo denaturato, il denatonio si decompone quando viene riscaldato contaminando il prodotto. Se la reazione è stata eseguita correttamente, la soluzione dopo il riflusso dovrebbe essere trasparente, possibilmente con una leggera sfumatura gialla. Se è gialla o arancione, si stanno usando reagenti impuri.
Il tubo di asciugatura sopra il condensatore aiuta a mantenere l'umidità.
Non far evaporare nella fase finale! Se riscaldato in questo modo, il solfato etilico di sodio si rompe. Asciugare la soluzione solo all'aria. L'uso di un ventilatore aiuta ad accelerare i tempi.
Esiste una variante di questa reazione che utilizza il carbonato di calcio prima dell'aggiunta del carbonato di sodio. La sconsiglio completamente. Viene aggiunto per convertire il solfato di etile nell'insolubile solfato di calcio ed etile. Non solo è del tutto inutile, ma aumenta anche il tempo e il carico di lavoro e contamina in modo significativo il prodotto finale. Quando si utilizza solo il carbonato di sodio, il solfato di etile viene conservato in una soluzione acquosa che viene successivamente separata per filtrazione e asciugata.
Esiste anche un'altra variante che utilizza il bisolfato di sodio al posto dell'acido solforico. Funziona, ma le rese sono basse secondo la mia esperienza. Inoltre, la contaminazione del prodotto si manifesta sotto forma di cristalli lattiginosi che tendono a formarsi sulle pareti del piatto di cristallizzazione.
Requisiti
- Etanolo (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Acido solforico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato di sodio (Na2CO3 / CNa2O3)
- Acqua (H2O, 300 ml)
Procedura
In un RBF a collo (500 mL) aggiungere etanolo e acido solforico a goccia per 30 minuti con un imbuto di addizione. Far rifluire 3 h a 110 °C. Mettere del ghiaccio in un becher (1 L+) e trasferirvi la soluzione. Aggiungere acqua (300 mL). Preparare una soluzione concreta di acqua e carbonato di sodio e versarla lentamente nel becher in porzioni fino a pH = neutro. Questa reazione è molto violenta! Filtrare, lavare il panetto filtrante con acqua. Asciugare all'aria con un ventilatore per ~48 h.Teoria
Quando viene riscaldato, l'acido solforico protonifica l'ossigeno dell'etanolo formando uno ione ossonio etilico che parcipita in una reazione SN2 nota anche come esterificazione di Fisher. L'ossonio rilascia una piccola quantità di acqua e il prodotto esacarburico formando solfato di etile, una quantità trascurabile di etere dietilico che bolle e una piccola quantità di solfato dietilico cancerogeno. Il solfato di etile viene quindi convertito in un sale di sodio mediante l'aggiunta di carbonato di sodio. Il carbonato di sodio neutralizza anche l'acido solforico residuo in una reazione acido-base. Il ghiaccio aiuta a raffreddare le cose riducendo la violenza della reazione.Il controllo della temperatura è fondamentale! Non deve mai superare i 115 °C, altrimenti l'equilibrio cambia e si produce etere etilico invece di solfato di etile.
Tutti i reagenti devono essere anidri! La presenza di acqua in questa reazione riduce la resa. Non utilizzare etanolo denaturato, il denatonio si decompone quando viene riscaldato contaminando il prodotto. Se la reazione è stata eseguita correttamente, la soluzione dopo il riflusso dovrebbe essere trasparente, possibilmente con una leggera sfumatura gialla. Se è gialla o arancione, si stanno usando reagenti impuri.
Il tubo di asciugatura sopra il condensatore aiuta a mantenere l'umidità.
Non far evaporare nella fase finale! Se riscaldato in questo modo, il solfato etilico di sodio si rompe. Asciugare la soluzione solo all'aria. L'uso di un ventilatore aiuta ad accelerare i tempi.
Esiste una variante di questa reazione che utilizza il carbonato di calcio prima dell'aggiunta del carbonato di sodio. La sconsiglio completamente. Viene aggiunto per convertire il solfato di etile nell'insolubile solfato di calcio ed etile. Non solo è del tutto inutile, ma aumenta anche il tempo e il carico di lavoro e contamina in modo significativo il prodotto finale. Quando si utilizza solo il carbonato di sodio, il solfato di etile viene conservato in una soluzione acquosa che viene successivamente separata per filtrazione e asciugata.
Esiste anche un'altra variante che utilizza il bisolfato di sodio al posto dell'acido solforico. Funziona, ma le rese sono basse secondo la mia esperienza. Inoltre, la contaminazione del prodotto si manifesta sotto forma di cristalli lattiginosi che tendono a formarsi sulle pareti del piatto di cristallizzazione.
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La sintesi non è riuscita, forse perché ho versato l'acido solforico troppo velocemente?
- By Felix34-73
Potete scrivere il calcolo del grammo intero di 1lt?
Cosa si intende per resa? È successo molto tempo fa e purtroppo non sono mai riuscito a pesare le rese ottimizzate. Soprattutto perché ho fatto questa sintesi numerose volte e mi sono stancato. Le rese variano molto quando si inizia, quindi non c'era un vero valore analitico. Inoltre, anche se eseguita correttamente, questa reazione crea inevitabilmente alcuni sottoprodotti, quindi non si può mai presumere che la resa sia precisa. Se intendi dire che dovrei riscrivere l'intera sintesi per ottenere 1 g di prodotto, allora fallo da solo. Non c'è nessuna matematica complessa da fare.
- By Felix34-73
Quello che intendiamo dire è quanta sostanza chimica va in un pallone da un litro. Lei ha detto 160 ml di etanolo e 80 ml di acido solforico.
- By Felix34-73
La sintesi non è riuscita, forse perché ho versato l'acido solforico troppo velocemente?
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- By Felix34-73
Uso questo, ma è un carburante per caminetto a base di etanolo ed è molto acquoso, penso che questo etanolo non neutralizzi il pH, cosa ne pensi?
Ho visto un metodo su youtube, è corretto?
Sì, questo è il metodo. Leggete la teoria nel mio commento, che contiene alcune note e avvertenze importanti su questa sintesi, per aiutarvi a non soffrire e a ottenere il miglior risultato possibile! 
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Sì, ma non ha usato il bisolfato di sodio, che è l'alternativa che ho menzionato. Come ho detto, funziona, ma secondo la mia esperienza porta a basse rese. Tuttavia, se volete comunque provare, non è una cattiva idea. Il bisolfato di sodio è molto meno aggressivo durante la neutralizzazione.
Ah, sì, e un'altra cosa importante. Se utilizzate l'acido solforico, non aggiungetelo tutto in una volta. C'è un motivo per cui dovreste aggiungerlo a goccia nel corso di 30 minuti. La miscelazione di acido solforico ed etanolo produce calore. Se si mescola tutto in una volta, inizierà a bollire a temperature superiori a 115 °C e si produrrà etere etilico, contaminando notevolmente il prodotto finale. Non è necessario un imbuto per l'aggiunta, è sufficiente aggiungerlo molto lentamente e non tutto in una volta.