Potete aiutarmi a produrre il solfato etilico di sodio?
ACIDO ETILSOLFORICO DI SODIO
ACIDO ETILSOLFORICO DI SODIO
Consiglio di eseguire questa reazione in blocco. Consultate questa sintesi per il solfato etilico di sodio:
Il controllo della temperatura è fondamentale! Non deve mai superare i 115 °C, altrimenti l'equilibrio cambia e si produce etere etilico invece di solfato di etile.
Tutti i reagenti devono essere anidri! La presenza di acqua in questa reazione riduce la resa. Non utilizzare etanolo denaturato, il denatonio si decompone quando viene riscaldato contaminando il prodotto. Se la reazione è stata eseguita correttamente, la soluzione dopo il riflusso dovrebbe essere trasparente, possibilmente con una leggera sfumatura gialla. Se è gialla o arancione, si stanno usando reagenti impuri.
Il tubo di asciugatura sopra il condensatore aiuta a mantenere l'umidità.
Non far evaporare nella fase finale! Se riscaldato in questo modo, il solfato etilico di sodio si rompe. Asciugare la soluzione solo all'aria. L'uso di un ventilatore aiuta ad accelerare i tempi.
Esiste una variante di questa reazione che utilizza il carbonato di calcio prima dell'aggiunta del carbonato di sodio. La sconsiglio completamente. Viene aggiunto per convertire il solfato di etile nell'insolubile solfato di calcio ed etile. Non solo è del tutto inutile, ma aumenta anche il tempo e il carico di lavoro e contamina in modo significativo il prodotto finale. Quando si utilizza solo il carbonato di sodio, il solfato di etile viene conservato in una soluzione acquosa che viene successivamente separata per filtrazione e asciugata.
Esiste anche un'altra variante che utilizza il bisolfato di sodio al posto dell'acido solforico. Funziona, ma le rese sono basse secondo la mia esperienza. Inoltre, la contaminazione del prodotto si manifesta sotto forma di cristalli lattiginosi che tendono a formarsi sulle pareti del piatto di cristallizzazione.
Requisiti
- Etanolo (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Acido solforico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato di sodio (Na2CO3 / CNa2O3)
- Acqua (H2O, 300 ml)
Procedura
In un RBF a collo (500 mL) aggiungere etanolo e acido solforico a goccia per 30 minuti con un imbuto di addizione. Far rifluire 3 h a 110 °C. Mettere del ghiaccio in un becher (1 L+) e trasferirvi la soluzione. Aggiungere acqua (300 mL). Preparare una soluzione concreta di acqua e carbonato di sodio e versarla lentamente nel becher in porzioni fino a pH = neutro. Questa reazione è molto violenta! Filtrare, lavare il panetto filtrante con acqua. Asciugare all'aria con un ventilatore per ~48 h.Teoria
Quando viene riscaldato, l'acido solforico protonifica l'ossigeno dell'etanolo formando uno ione ossonio etilico che parcipita in una reazione SN2 nota anche come esterificazione di Fisher. L'ossonio rilascia una piccola quantità di acqua e il prodotto esacarburico formando solfato di etile, una quantità trascurabile di etere dietilico che bolle e una piccola quantità di solfato dietilico cancerogeno. Il solfato di etile viene quindi convertito in un sale di sodio mediante l'aggiunta di carbonato di sodio. Il carbonato di sodio neutralizza anche l'acido solforico residuo in una reazione acido-base. Il ghiaccio aiuta a raffreddare le cose riducendo la violenza della reazione.Il controllo della temperatura è fondamentale! Non deve mai superare i 115 °C, altrimenti l'equilibrio cambia e si produce etere etilico invece di solfato di etile.
Tutti i reagenti devono essere anidri! La presenza di acqua in questa reazione riduce la resa. Non utilizzare etanolo denaturato, il denatonio si decompone quando viene riscaldato contaminando il prodotto. Se la reazione è stata eseguita correttamente, la soluzione dopo il riflusso dovrebbe essere trasparente, possibilmente con una leggera sfumatura gialla. Se è gialla o arancione, si stanno usando reagenti impuri.
Il tubo di asciugatura sopra il condensatore aiuta a mantenere l'umidità.
Non far evaporare nella fase finale! Se riscaldato in questo modo, il solfato etilico di sodio si rompe. Asciugare la soluzione solo all'aria. L'uso di un ventilatore aiuta ad accelerare i tempi.
Esiste una variante di questa reazione che utilizza il carbonato di calcio prima dell'aggiunta del carbonato di sodio. La sconsiglio completamente. Viene aggiunto per convertire il solfato di etile nell'insolubile solfato di calcio ed etile. Non solo è del tutto inutile, ma aumenta anche il tempo e il carico di lavoro e contamina in modo significativo il prodotto finale. Quando si utilizza solo il carbonato di sodio, il solfato di etile viene conservato in una soluzione acquosa che viene successivamente separata per filtrazione e asciugata.
Esiste anche un'altra variante che utilizza il bisolfato di sodio al posto dell'acido solforico. Funziona, ma le rese sono basse secondo la mia esperienza. Inoltre, la contaminazione del prodotto si manifesta sotto forma di cristalli lattiginosi che tendono a formarsi sulle pareti del piatto di cristallizzazione.
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La sintesi non è riuscita, forse perché ho versato l'acido solforico troppo velocemente?
- By Felix34-73
La sintesi non è riuscita, forse perché ho versato l'acido solforico troppo velocemente?
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Ho fatto come hai detto tu, ho messo l'acido solforico lentamente nel bagno di ghiaccio e il risultato è stato buono.
Come si fa a sapere che la sintesi è fallita? Avete provato a cristallizzare il prodotto?
Le letture della temperatura sono buone, ma va notato che dipendono dalla qualità dei reagenti. Nelle foto che hai fornito noto il colore arancione che è probabilmente causato dalla decomposizione del denatonio nell'EtOH o dalla formazione di dietiletere. Se hai usato EtOH (anidro, 99%+) e questo si verifica prova a 105 °C o a 100 °C. Vorrei anche sottolineare che questo non significa che la sintesi sia fallita, ma solo che si sono formati alcuni contaminanti. Si dovrebbe tentare di cristallizzare. Un vero problema sarebbe se la miscela diventasse rossa, il che indica la formazione di dietilsolfato. Per verificare semplicemente la presenza di sottoprodotti, annusare la miscela (non a lungo, non è particolarmente piacevole). Se si sente l'odore di dietiletere o se si osservano bolle che galleggiano in cima al liquido durante la sintesi, significa che si sta producendo dietiletere.
In caso di tentativi chiaramente falliti, ho anche visto precipitare del carbone che poi deve essere filtrato (personalmente non userei comunque il prodotto in seguito in questo caso). Considerando che nel tuo caso non è visibile, proverei a cristallizzare il prodotto. Credo che non abbiate fallito. C'è qualche problema con la cristallizzazione? Non hai fornito molte informazioni su cosa ti fa pensare che la sintesi sia fallita. Se ci sono altre informazioni, approfondisci il problema. Se siete preoccupati per i contaminanti che causano il cambiamento di colore, questi possono essere rimossi con il carbone attivo.
Per quanto riguarda il mio consiglio sulla velocità di aggiunta dell'acido, se non superi i 70 °C dovresti essere a posto. L'obiettivo è quello di non raggiungere l'ebollizione. In base alla mia esperienza, l'aggiunta per più di 30 minuti va bene. Se temete un'aggiunta troppo rapida e non avete un imbuto di aggiunta/gocciolamento, potete aggiungere l'H2SO4 immergendo il matraccio in un bagno di ghiaccio per andare sul sicuro. Quindi collegare il matraccio al sistema di riflusso. L'ho fatto in passato quando non era disponibile l'imbuto e ho controllato che la temperatura fosse >70 °C.
Ecco alcune domande di approfondimento per aiutarmi a diagnosticare i problemi:
Le letture della temperatura sono buone, ma va notato che dipendono dalla qualità dei reagenti. Nelle foto che hai fornito noto il colore arancione che è probabilmente causato dalla decomposizione del denatonio nell'EtOH o dalla formazione di dietiletere. Se hai usato EtOH (anidro, 99%+) e questo si verifica prova a 105 °C o a 100 °C. Vorrei anche sottolineare che questo non significa che la sintesi sia fallita, ma solo che si sono formati alcuni contaminanti. Si dovrebbe tentare di cristallizzare. Un vero problema sarebbe se la miscela diventasse rossa, il che indica la formazione di dietilsolfato. Per verificare semplicemente la presenza di sottoprodotti, annusare la miscela (non a lungo, non è particolarmente piacevole). Se si sente l'odore di dietiletere o se si osservano bolle che galleggiano in cima al liquido durante la sintesi, significa che si sta producendo dietiletere.
In caso di tentativi chiaramente falliti, ho anche visto precipitare del carbone che poi deve essere filtrato (personalmente non userei comunque il prodotto in seguito in questo caso). Considerando che nel tuo caso non è visibile, proverei a cristallizzare il prodotto. Credo che non abbiate fallito. C'è qualche problema con la cristallizzazione? Non hai fornito molte informazioni su cosa ti fa pensare che la sintesi sia fallita. Se ci sono altre informazioni, approfondisci il problema. Se siete preoccupati per i contaminanti che causano il cambiamento di colore, questi possono essere rimossi con il carbone attivo.
Per quanto riguarda il mio consiglio sulla velocità di aggiunta dell'acido, se non superi i 70 °C dovresti essere a posto. L'obiettivo è quello di non raggiungere l'ebollizione. In base alla mia esperienza, l'aggiunta per più di 30 minuti va bene. Se temete un'aggiunta troppo rapida e non avete un imbuto di aggiunta/gocciolamento, potete aggiungere l'H2SO4 immergendo il matraccio in un bagno di ghiaccio per andare sul sicuro. Quindi collegare il matraccio al sistema di riflusso. L'ho fatto in passato quando non era disponibile l'imbuto e ho controllato che la temperatura fosse >70 °C.
Ecco alcune domande di approfondimento per aiutarmi a diagnosticare i problemi:
- Hai provato a terminare la sintesi e a cristallizzare il prodotto finale?
- Tutti i reagenti sono anidri (so che continuo a ripeterlo, ma questa sintesi si è dimostrata particolarmente sensibile all'H2O, ho usato H2SO4 al 95% con successo, non c'è bisogno di andare oltre, che è molto costoso).
- L'EtOH è denaturato?
- Quale concentrazione di H2SO4 state utilizzando?
- Il riflusso è stato tranquillo (non dovrebbe essere visibile fumo nel condensatore)?
- Che rapporto tra acido e alcol hai usato?
- By Felix34-73
1) Non ho provato a cristallizzare, l'ho reso a pH neutro, ma ho pensato che non fosse il prodotto e ho buttato via tutto.
2) Tutti i miei reagenti sono anidri.
3) l'etanolo non era denaturato
4) quando faccio cadere l'acido solforico nell'etanolo
5) il mio grado è rotto, era un po' difficile controllare il grado, ne ordinerò uno nuovo.
6) 96%
2) Tutti i miei reagenti sono anidri.
3) l'etanolo non era denaturato
4) quando faccio cadere l'acido solforico nell'etanolo
5) il mio grado è rotto, era un po' difficile controllare il grado, ne ordinerò uno nuovo.
6) 96%
Forte. È un peccato che tu l'abbia buttato via, ma lo capisco. Da quello che dici sembra che tu sia bravo in termini di controllo della qualità. Il cambiamento di colore in giallo/oro è ok, l'arancione va ancora bene. Il rosso non va mai bene. Ti auguro buona fortuna con la sintesi nella prossima edizione.
- By Felix34-73
Inoltre, il mio altro termometro elettronico, che sostituirò con un nuovo termometro di vetro, è rotto.
- By Felix34-73
Ho fatto come hai detto tu, ho messo l'acido solforico lentamente nel bagno di ghiaccio e il risultato è stato buono.
Come ho detto nel mio post, si neutralizza la soluzione e si asciuga all'aria. Una volta che il solvente è evaporato, i cristalli solidi cadranno. Utilizzare un piatto per cristallizzare con un ventilatore. Non applicare calore, il prodotto è altamente soggetto a decomposizione termica.
- By Felix34-73
L'etanolo è rotto, penso che lo farò con un nuovo etanolo, questa volta userò acido solforico al 98%.
Sembra buono. Ho ottenuto più o meno lo stesso risultato, forse con una tonalità di giallo più chiara, ma probabilmente il tuo è lo stesso ed è solo il contrasto del video.
- By Felix34-73
L'etanolo che ho usato era davvero acquoso, quindi la neutralizzazione del pH è stata molto difficile e i miei due sintetizzatori erano spazzatura Sono così depresso 
- By Felix34-73
Uso questo, ma è un carburante per caminetto a base di etanolo ed è molto acquoso, penso che questo etanolo non neutralizzi il pH, cosa ne pensi?
Ehi
Sono stati utilizzati 125 ml di etanolo absulte 99,9% e 98% acido solforico aggiungere goccia a goccia in 40 minuti e riflusso 3 ore 100 celcius ma la mia miscela è incolore, cosa posso fare ora. Per favore, datemi dei suggerimenti.
Ho provato molte volte ma il colore è lo stesso dell'acqua.
Sono stati utilizzati 125 ml di etanolo absulte 99,9% e 98% acido solforico aggiungere goccia a goccia in 40 minuti e riflusso 3 ore 100 celcius ma la mia miscela è incolore, cosa posso fare ora. Per favore, datemi dei suggerimenti.
Ho provato molte volte ma il colore è lo stesso dell'acqua.