Schema di reazione:
Apparecchiature e vetreria:
Reagenti:
Si consiglia di acquistare un precursore già pronto, che è piuttosto difficile da trovare. Secondo le nostre informazioni, questa sostanza è disponibile in brumer.com
- Reattore batch da 50 L, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
- Imbuto;
- Diversi secchi da 10 e 20 L;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-2000 g);
- Cilindro di misura da 1000 mL;
- bacchetta di vetro (grande) e spatola;
- Filtro Nutsche;
- Evaporatore rotante;
- Misurini;
Reagenti:
- Cloruro di stagno (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
- Indolo 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3-Tetrametilciclopropanecarbonilcloruro 1371 g (cas 24303-61-5); Fornitore
- Acqua distillata ghiacciata 20 l.
- Acetato di etile 15 l.
- Solfato di sodio Na2SO4 (o MgSO4) anidro ~ 2 kg.
1. Lo stagno (IV) cloruro (SnCl4) è stato aggiunto in una porzione in una miscela di reazione di diclorometano (CH2Cl2) 15 l con indolo 1000 g. La miscela viene agitata in un reattore batchda 50 L con raffreddamento.
2. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 min a temperatura ambiente. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 minuti a temperatura ambiente. Si aggiungono 2,2,3,3-tetrametilciclopropancarbonilcloruro 1371 g (cas 24303-61-5) in piccole porzioni e poi nitrometano 10 l.
3. La miscela viene agitata per 2 ore. La miscela viene agitata per 2 h a temperatura ambiente.
4. La miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 l, filtrata dai precipitati inorganici tramite filtro Nutsche. Le sostanze organiche vengono estratte con acetato di etile 15 l.
5. L'estratto organico viene essiccato su Na2. L 'estratto organico viene essiccato su Na2SO4 (o MgSO4) e concentrato a pressione ridotta in evaporatore rotante per ottenere il prodotto in cristalli.
UR-144, A-834,735, XLR-11 possono essere ottenuti dall'intermedio TMCP-indolo.
La sintesi di questa sostanza è piuttosto complessa.2. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 min a temperatura ambiente. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 minuti a temperatura ambiente. Si aggiungono 2,2,3,3-tetrametilciclopropancarbonilcloruro 1371 g (cas 24303-61-5) in piccole porzioni e poi nitrometano 10 l.
3. La miscela viene agitata per 2 ore. La miscela viene agitata per 2 h a temperatura ambiente.
4. La miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 l, filtrata dai precipitati inorganici tramite filtro Nutsche. Le sostanze organiche vengono estratte con acetato di etile 15 l.
5. L'estratto organico viene essiccato su Na2. L 'estratto organico viene essiccato su Na2SO4 (o MgSO4) e concentrato a pressione ridotta in evaporatore rotante per ottenere il prodotto in cristalli.
UR-144, A-834,735, XLR-11 possono essere ottenuti dall'intermedio TMCP-indolo.
Si consiglia di acquistare un precursore già pronto, che è piuttosto difficile da trovare. Secondo le nostre informazioni, questa sostanza è disponibile in brumer.com
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