1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[ASheSChem]

Kaip tą pačią dozę ?

 

[WillD]

Taip, naudokite tuos pačius kiekius.

 

[woohoo]

Daugiau informacijos apie henrio reakcijos katalizatorių ieškokite pihkal ir rodžio chemijos archyve.
Taip pat veikia ir paprastas acetamidas.

 

[ASheSChem]

ar galime naudoti 80 % acto rūgšties, ar tik ledinę ?

 

[WillD]

Naudodami vandeninę acto rūgštį, greičiausiai turėsite iš karto panaudoti šiek tiek alkoholio, kad kartu ištirpintumėte vandenį, benzaldehidą ir nitroetaną.

 

[ASheSChem]

Gerai, ačiū !

 

[ASheSChem]

kaip 100 ml benzaldehido, 100 ml nitroetano, 20 ml 80 % acto rūgšties, 5 ml izopropanolio ir 10 ml (arba 20 ml?) cikloheksilamino 1 L kolboje ir refliukso ?

 

[WillD]

Viską sumaišykite ir įpilkite izopropanolio, kol mišinys taps vienalytis. Po to įpilkite dar šiek tiek, kad užvirtų, ir pradėkite reakciją.

 

[ASheSChem]

Labai ačiū, aš taip pat išbandysiu šį metodą, pažiūrėsime, ar turėsiu didesnį derlių

 

[ASheSChem]

aš bandžiau ! ir tai yra mano faktinis derliaus įrašas haha ačiū !!!

55gr benzaldehido
40gr nitroetano
10ml acto rūgšties 80°
3ml izopropanolio 99,9%
10ml cikloheksilamino

14:20 - maišymo pradžia, kaitinimo plokštė įjungta maksimaliai
14:28 p.m. - man atrodo homogeniška, su mažais aliejiniais atspindžiais, bet jei nematau jokių burbuliukų
14:32 - matau skystyje besiformuojančius burbuliukus
14:33 - sumažinu temperatūrą (kaip paprastai darau) ir įjungiu maišytuvą, stipriai kaitinu kelias minutes, tada šiek tiek sumažinu
18:00 - sustoju ir leidžiu atvėsti
19:00 - įpilu 100 ml izopropanolio, gerai išmaišau (magnetu) ir užšaldau.

09:00 val. - reguliariai maišydamas pradedu filtruoti užšaldytą produktą.
12:00 val. - džiovinimo pabaigai (inkubatoriuje) perkeliu į pirekso indą.
20:30 val. - pasveriamas ir perkeliamas į šaldytuvą, 67,7 g. - (71,11 %)

Spoileris: Nuotraukos

 

[flyhigh]

turint tuos pačius kiekius, ar galite pasiūlyti, kokį kiekį n-butliamino naudoti vietoj cikloheksilamino ?

 

[flyhigh]

ar tai 55 g benzaldehido, ar 55 ml? nes tankis yra 1,04 gm/l, o paveikslėlyje jūsų kolbos dydis yra 200 ml, todėl spėju, kad tai turi būti 55 ml.
prašome pasiūlyti

 

[ASheSChem]

Antrasis bandymas su acto rūgštimi :

55,4 g benzaldehido 55,4 g benzaldehido
40,1gr nitroetano
11ml acto rūgšties 80°
5ml izopropanolio 99,9%
10ml cikloheksilamino

ta pati procedūra, tik laukiu šiek tiek daugiau mažų burbuliukų (daug ant mano magnetinės maišyklės) prie biginingo

pasverta ir perkelta į šaldytuvą, 69,6 g. - (72,88 %)

 

[WillD]

Ar palikote filtratą šaldiklyje?

 

[ASheSChem]

ką reiškia, pakartotinai užšaldyti filtruotą skystį kitą kartą?

 

[WillD]

taip

 

[ASheSChem]

iš pradžių viską išmečiau... dabar bandau iš naujo užšaldyti eksperimentui; ir taip gaunami nauji kristalai... kartais net labai ilgi

bet nežinau, ar tai geras produktas, aš atskiriu pakartotinį užšaldymą nuo likusio derliaus

 

[HIGGS BOSSON]

Kristalai atrodo gerai. Per pirmąsias kristalizacijas alkoholio buvo mažai, todėl nuosėdos iškrito tankiai.

 

[yin-yang]

Ar galiu tai naudoti kaip katalizatorių? N- yra tas pats, kas 1-, tiesa?

1-butilaminas
CAS Nr.: 109-73-9

Žinau, kad yra keletas izomerų, todėl noriu įsitikinti, kad tai yra tinkamas.

 

[yin-yang]

Be to, girdėjau, kad galite atkurti N-butilaminą ir dar kartą jį panaudoti. Kaip tiksliai tai padaryti?

 

[MadHatter]

Jūs tiesiog išdainuokite tai. Virimo temperatūra 77-79 C.

 

[yin-yang]

gana artimas izopropilo bp- 82,5. ar turėčiau naudoti frakcinę paskirtį, ar įprastą galiu atlikti darbą ?