Amfetaminas
Reagentai:- 1-fenil-2-propanonas (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamidas 3,5 ml.
- Vandenilio peroksidas (H2O2) 5 ml 30 %.
- Benzenas 50 ml.
- Magnio sulfatas (MgSO4).
- Metanolis 5 ml (MeOH).
- Druskos rūgštis (15 % aq HCl) 5 ml.
- Distiliuotas vanduo 25 ml.
- Dichlormetanas (DCM) 90 ml.
- Natrio hidroksido (NaOH) granulės.
- Sieros rūgštis.
- Acetonas.
- Stiklas:10 ml kriaušės formos kolba.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
- Šildymo plokštelė.
- Virimo drožlės.
- Piltuvėlis.
- Rotacinis garintuvas (neprivalomas).
- Švirkštas arba Pastero pipetė.
- pH indikatoriaus popierėliai.
- stiklinės (50 ml x2, 100 ml x2).
- Atskiriamasis piltuvėlis 100 ml.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
- 10 ml ir 100 ml matavimo cilindrai.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Laboratorinis termometras .
- Buchnerio kolba ir piltuvas .
- Filtravimo popierius.
1. 1-fenil-2-propanono (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol ir 3,5 ml formamido mišinys 16 val. kaitinamas 160-170 ℃ temperatūroje 10 ml kriaušės formos kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi.
2. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, įpilama 5 ml 30 % vandenilio peroksido (H2O2). Mišinys maišomas 15 min.
3. Reakcijos mišinys ekstrahuojamas benzenu (2x25 ml) yra atskiriamasis piltuvas. Ekstraktas išdžiovinamas virš magnio sulfato (MgSO4) ir filtruojamas. Iš sujungto ekstrakto išgarinus benzeną gaunamas tamsus aliejus.
4 . Tamsus aliejus ištirpinamas 5 ml metanolio (MeOH) ir 5 ml druskos rūgšties (15 % HCl) mišinyje ir nuolat maišant refliuksuojamas 2 val.
5. Reakcijos mišinys išgarinamas esant sumažintam slėgiui. Tada likęs produktas ištirpinamas 25 ml distiliuoto vandens ir ekstrahuojamas dichlormetanu (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vandeninis tirpalas šarminamas iki pH 10 pridedant natrio hidroksido (NaOH) granulių ir ekstrahuojamas DCM (2x25 ml).
7. Sujungti DCM ekstraktai išgarinami. Be amfetamino esanti bazė gaunama kaip geltonas aliejus.
8. Amfetamino sulfatas ruošiamas pridedant sieros rūgšties į sausą acetoną tūrio santykiu 1:10 iki pH 6. Produktas filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje, nuplaunamas nedideliu kiekiu sauso šalto acetono ir džiovinamas ore ( džiovinimo greičiui padidinti geriau naudoti vakuuminį eksikatorių ).
2. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, įpilama 5 ml 30 % vandenilio peroksido (H2O2). Mišinys maišomas 15 min.
3. Reakcijos mišinys ekstrahuojamas benzenu (2x25 ml) yra atskiriamasis piltuvas. Ekstraktas išdžiovinamas virš magnio sulfato (MgSO4) ir filtruojamas. Iš sujungto ekstrakto išgarinus benzeną gaunamas tamsus aliejus.
4 . Tamsus aliejus ištirpinamas 5 ml metanolio (MeOH) ir 5 ml druskos rūgšties (15 % HCl) mišinyje ir nuolat maišant refliuksuojamas 2 val.
5. Reakcijos mišinys išgarinamas esant sumažintam slėgiui. Tada likęs produktas ištirpinamas 25 ml distiliuoto vandens ir ekstrahuojamas dichlormetanu (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vandeninis tirpalas šarminamas iki pH 10 pridedant natrio hidroksido (NaOH) granulių ir ekstrahuojamas DCM (2x25 ml).
7. Sujungti DCM ekstraktai išgarinami. Be amfetamino esanti bazė gaunama kaip geltonas aliejus.
8. Amfetamino sulfatas ruošiamas pridedant sieros rūgšties į sausą acetoną tūrio santykiu 1:10 iki pH 6. Produktas filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje, nuplaunamas nedideliu kiekiu sauso šalto acetono ir džiovinamas ore ( džiovinimo greičiui padidinti geriau naudoti vakuuminį eksikatorių ).
Metamfetaminas
...
...
Reagentai.
- 1-fenil-2-propanonas (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-metilformamidas 13,4 ml, 229 mmol.
- Magnio sulfatas (MgSO4).
- druskos rūgštis (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
- Toluenas 60 ml.
- Natrio hidroksidas (NaOH).
- Distiliuotas vanduo.
- Acetonas.
- Vandenilio chlorido dujos (HCl).
Įranga ir stikliniai indai.
- Stiklas:50 ml kriaušės formos kolba.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
- Kaitinimo plokštelė.
- Virinimo drožlės.
- Piltuvėlis.
- Rotacinis garintuvas (neprivalomas).
- Švirkštas arba Pastero pipetė.
- pH indikatoriaus popierėliai.
- stiklinės (50 ml x2, 100 ml x2).
- Atskiriamasis piltuvėlis 100 ml.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
- 10 ml ir 100 ml matavimo cilindrai.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Laboratorinis termometras .
- Buchnerio kolba ir piltuvas .
- Filtravimo popierius.
1. Į 50 ml kriaušės formos kolbą sugrįžtamuoju kondensatoriumi, nuolat maišant, į 1-fenil-2-propanono (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol įpilama N-metilformamido 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalentų .
2. Reakcijos temperatūra palaipsniui didinama iki 165-170 °C ir palaikoma 24-36 h.
3. Reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros. Įpilamas natrio hidroksido (10 M NaOH aq) tirpalas 24 ml, 0,24 mmol ir reakcijos mišinys 2 val. kaitinamas refliukso būdu.
4. Reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir atskiriamas į skirtingus sluoksnius. Vandeninis sluoksnis pašalinamas. Į raudoną organinį sluoksnį įpilama druskos rūgšties (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organinis mišinys refliuksuojamas 2 h. Tada tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Lėtai įpilama natrio hidroksido (8,3 M aq NaOH) tirpalo 16,0 ml, 0,13 mmol. Neapdorota metamfetamino laisvoji bazė ekstrahuojama toluenu (3 × 20 ml).
6. Sujungti organiniai sluoksniai išdžiovinami virš MgSO4 ir tirpiklis išgarinamas vakuume. Neapdorota laisvoji metamfetamino bazė gaunama kaip rudas aliejus.
7. Neapdorota laisvoji metamfetamino bazė distiliuojama vakuume (2 mbar, 60-100 °C) Kugelroro distiliavimo aparatu (pasirinktinai), gaunant metamfetaminą kaip skaidrų arba šviesiai geltoną aliejų (2,5 g, 42 %).
2. Reakcijos temperatūra palaipsniui didinama iki 165-170 °C ir palaikoma 24-36 h.
3. Reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros. Įpilamas natrio hidroksido (10 M NaOH aq) tirpalas 24 ml, 0,24 mmol ir reakcijos mišinys 2 val. kaitinamas refliukso būdu.
4. Reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir atskiriamas į skirtingus sluoksnius. Vandeninis sluoksnis pašalinamas. Į raudoną organinį sluoksnį įpilama druskos rūgšties (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organinis mišinys refliuksuojamas 2 h. Tada tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Lėtai įpilama natrio hidroksido (8,3 M aq NaOH) tirpalo 16,0 ml, 0,13 mmol. Neapdorota metamfetamino laisvoji bazė ekstrahuojama toluenu (3 × 20 ml).
6. Sujungti organiniai sluoksniai išdžiovinami virš MgSO4 ir tirpiklis išgarinamas vakuume. Neapdorota laisvoji metamfetamino bazė gaunama kaip rudas aliejus.
7. Neapdorota laisvoji metamfetamino bazė distiliuojama vakuume (2 mbar, 60-100 °C) Kugelroro distiliavimo aparatu (pasirinktinai), gaunant metamfetaminą kaip skaidrų arba šviesiai geltoną aliejų (2,5 g, 42 %).
Metamfetamino hidrochlorido kristalizavimas
1. Laisvoji bazė ištirpinama 50 ml tolueno ir per tirpalą leidžiami bevandenio vandenilio chlorido (HCl) dujos, kol susidaro baltos nuosėdos (pH 6).
2 . Gautos baltos nuosėdos filtruojamos Buchnerio kolba ir piltuvėliu, nuplaunamos nedideliu kiekiu tolueno ir džiovinamos vakuume, kad būtų gauta baltos druskos pavidalo metamfetamino hidrochloridas 2,0 g, 27 % .
2 . Gautos baltos nuosėdos filtruojamos Buchnerio kolba ir piltuvėliu, nuplaunamos nedideliu kiekiu tolueno ir džiovinamos vakuume, kad būtų gauta baltos druskos pavidalo metamfetamino hidrochloridas 2,0 g, 27 % .
Last edited by a moderator:
Turėjau omenyje tuos, kurie tingi ir nori, kad jiems šaukštu būtų nurodomi teisingi moliniai santykiai ir visa kita ir t. t. ... ir nesivargina skaityti jokių knygų ar tekstų apie junginių gamybą. Tai mane erzina.