1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato

[ryan]

kiekvienas gali padėti
Baigęs penkias valandas trunkantį refliuksą, perkėliau mišinį į ledo vonią ir ketinau padaryti jį šarminį pH(12)

Iš pradžių viskas klostėsi gerai, tačiau padariau klaidą ir padidinau pH iki 14, dėl to mišinys sutirštėjo.

Ar mišinys vis dar gali būti naudojamas?"

 

[ryan]

Sveiki, gerai, ačiū, pone

 

[ryan]

(1 paveikslėlis)

(2 paveikslėlis)

Pone, man reikia jūsų pagalbos. Atlikau refliuksą 7 valandas 55 laipsnių Celsijaus temperatūroje, kai kolboje jau buvo verdančių drožlių. Po refliuksavimo mišinį įdėjau į ledo vonelę ir įpyliau maždaug 260 ml 20 % NaOH tirpalo, kad mišinys taptų šarminis (pH 13). Tačiau mišiniui tapus šarminiam, jis virto netaisyklingais gumulėliais (1 paveikslėlis). Po to į mišinį įpyliau 50 ml dietileterio, ir gumulėliai tapo vienodi ir plūduriavo mišinio viršuje, kaip parodyta 2 paveikslėlyje.

Kas atsitiko? Ar padariau klaidą

 

[hacke8]

Jūs naudojate rūgštį BMK, tiesa? Geriausia refliukso temperatūra yra 70-75. 4 valandos, baigus reakciją atvėsinkite, PH nereikia reguliuoti iki 13, pakanka PH7, RM ekstrahuoti naudokite DCM, P2P gryninimą patikrinkite kitose gijose.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, kuris viršutinis maišytuvas tinka? Kadangi surinkau 800 mililitrų dietilmalonato ir norėjau susintetinti fenilacetoną

 

[hacke8]

Kuo didesnė galia, tuo geriau. Maišymo mentelė turėtų būti pagaminta iš PTFE. Šio produkto 20320-59-6 skonis man tikrai nepriimtinas. Jis užsiliks ant jūsų.

 

[ZMI_AA0B]

Mokytoja, ar galiu paklausti, kaip dietilo malonatas paverčiamas dietilfenilacetilmalonatu

 

[ZMI_AA0B]

Kaip dietilo malonatas virsta dietilfenilacetilmalonatu

 

[ZMI_AA0B]

Pasirodo, kad dietilfenilacetatas ir dietilmalonatas yra skirtingi

 

[ZMI_AA0B]

Ar galiu paklausti, ką daryti, jei dietilmalonate trūksta fenilacetilo

 

[VectorLaboratories]

Ruošiuosi atlikti šią sintezę, tačiau nerimauju, kad galiu susidurti su kai kuriomis šioje temoje aptartomis problemomis.

Vienas naudotojas pranešė apie tarpinį produktą su žema virimo temperatūra, dėl kurios naudotojas prarado produktą kondensacijos metu.

@G.Patton pasiūlė, kad sistemoje reikia sukurti didesnį slėgį.

Kaip tai padaryti naudojant vieną iš vaizdo įraše parodytų reaktorių?