Reakcijos schema:
Reagentai:
Sintezė DCM:
Sintezė acto rūgštyje:
- 4-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) - 1000 g;
- Dichlormetanas (DCM) arba ledinė acto rūgštis (GAA) - 3000 ml;
- Bromas (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalas;
- Distiliuotas vanduo;
- Magnio sulfatas (MgSO4);
- Trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu 10 l;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Viršutinė maišyklė;
- Lašinimo piltuvėlis 500 ml;
- Atskiriamasis piltuvėlis (neprivalomas);
- Stiklinis strypas ir mentelė;
- Kaitinimo plokštė;
- Laboratorinis termometras;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
- 100 ml ir 1 l matavimo cilindrai;
- Piltuvėlis;
- Filtravimo popierius;
- pH indikatorinis popierius;
- Rotovap aparatas;
- Vakuumo šaltinis;
- Buchnerio kolba (didelė) ir piltuvas;
- 1000 ml x2 ir 2000 ml x2 stiklinės;
Bromo dūmai yra oranžiniai-raudoni, aštraus kvapo. Bromas greitai įsigeria į odą ir sukelia sunkiai ilgai negyjančius nudegimus ir opas. Patekę ant gleivinių bromo garai sukelia deginimo pojūtį nosyje ir gerklėje. Visos manipuliacijos su bromu ir sintezės turi būti atliekamos ištraukiamajame gaubte su guminėmis pirštinėmis, apsauginiais akiniais ir kauke. Bromas turi būti pilamas į plokščiadugnę kolbą per kūginį piltuvėlį, pritvirtintą virš kolbos ant retortinio stovo. Piltuvėlio galiukas turi būti kolbos viduje. Būtina kruopščiai nuvalyti tepalą nuo krano šlifavimo paviršių ir lašelinės piltuvėlio sankabų ir išvalyti juos fosforo rūgštimi .
Sintezė DCM:
1. Į 10 L kolbą įdedama 1000 g 4-metilpropofenono.
2. Į ją įpilama 3000 ml dichlormetano (DCM) ir maišoma 5 min.
3. Maišymas nutraukiamas. Į lašelinį piltuvą įpilama 1080 g, 348 ml skysto bromo (Br2).
4. Į kolbą iš lašinamojo piltuvėlio lašiniu būdu įpilama 30-50 ml bromo (Br2).
5 . Bromas turi kristi ant kolbos dugno.
6. Bromas turi ištirpti ant dugno, o mišinys turi pakeisti spalvą.
7. Mišinys kaitinamas iki 30 °C temperatūros, jei tirpalas nėra pakitusios spalvos.
8. Mišinys šiek tiek maišomas, o maišymas nutraukiamas, kai ištirpsta bromas.
9 . Į mišinį įpilama antra mažesnė bromo porcija. Vėl maišoma, kai spalva pasikeičia.
10. Į mišinį įpilama trečia dar mažesnė bromo porcija. Po spalvos pasikeitimo vėl maišoma.
11. Jei bromas ištirpsta iš karto, bromas toliau pridedamas ne dalimis, o lašais, nuolat maišant.
12. Reakcijos mišinys maišomas 30 min. po visiško bromo pridėjimo.
13. Į kolbą įpilamas sotus natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalas ir maišoma 5 min. Tada sluoksniai atskiriami.
14. Į organinį sluoksnį įpilama distiliuoto vandens, mišinys maišomas 5 min. Sluoksniai atskiriami.
15. Organinis sluoksnis išdžiovinamas virš natrio sulfato (MgSO4) ir filtruojamas nuo kietųjų dalelių. Organinis tirpiklis distiliuojamas vakuume, kad susidarytų tirpalas, jei reikia sauso 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7).
16. Mišinys paliekamas tolesnei reakcijai su apytiksliu 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) kiekiu 1500 g, jei reikia atlikti metilaminavimą DCM.
2. Į ją įpilama 3000 ml dichlormetano (DCM) ir maišoma 5 min.
3. Maišymas nutraukiamas. Į lašelinį piltuvą įpilama 1080 g, 348 ml skysto bromo (Br2).
4. Į kolbą iš lašinamojo piltuvėlio lašiniu būdu įpilama 30-50 ml bromo (Br2).
5 . Bromas turi kristi ant kolbos dugno.
6. Bromas turi ištirpti ant dugno, o mišinys turi pakeisti spalvą.
7. Mišinys kaitinamas iki 30 °C temperatūros, jei tirpalas nėra pakitusios spalvos.
8. Mišinys šiek tiek maišomas, o maišymas nutraukiamas, kai ištirpsta bromas.
9 . Į mišinį įpilama antra mažesnė bromo porcija. Vėl maišoma, kai spalva pasikeičia.
10. Į mišinį įpilama trečia dar mažesnė bromo porcija. Po spalvos pasikeitimo vėl maišoma.
11. Jei bromas ištirpsta iš karto, bromas toliau pridedamas ne dalimis, o lašais, nuolat maišant.
12. Reakcijos mišinys maišomas 30 min. po visiško bromo pridėjimo.
13. Į kolbą įpilamas sotus natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalas ir maišoma 5 min. Tada sluoksniai atskiriami.
14. Į organinį sluoksnį įpilama distiliuoto vandens, mišinys maišomas 5 min. Sluoksniai atskiriami.
15. Organinis sluoksnis išdžiovinamas virš natrio sulfato (MgSO4) ir filtruojamas nuo kietųjų dalelių. Organinis tirpiklis distiliuojamas vakuume, kad susidarytų tirpalas, jei reikia sauso 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7).
16. Mišinys paliekamas tolesnei reakcijai su apytiksliu 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) kiekiu 1500 g, jei reikia atlikti metilaminavimą DCM.
Sintezė acto rūgštyje:
1. Ankstesni 1-12 sintezės etapai yra tokie patys, DCM pakeičiama acto rūgštimi.
2. Į mišinį palaipsniui pilama 3 l šalto distiliuoto vandens ir maišoma.
3. 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) kristalizuojasi pilant vandenį ir maišoma.
4. 2-bromo-4'-metilpropiofenono produktas filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje.
5 . Produkto kristalai plaunami natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu, filtruojami ir vėl plaunami distiliuotu vandeniu iki neutralaus pH 6,5-7.
6. 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje ir džiovinamas ore (arba vakuuminiame eksikatoriuje) iki pastovios masės .
2. Į mišinį palaipsniui pilama 3 l šalto distiliuoto vandens ir maišoma.
3. 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) kristalizuojasi pilant vandenį ir maišoma.
4. 2-bromo-4'-metilpropiofenono produktas filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje.
5 . Produkto kristalai plaunami natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu, filtruojami ir vėl plaunami distiliuotu vandeniu iki neutralaus pH 6,5-7.
6. 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje ir džiovinamas ore (arba vakuuminiame eksikatoriuje) iki pastovios masės .
Last edited by a moderator:
