taigi, mano patirtis yra tokia,
100g 2b3c
300dcm
200metilamino40% vandens
3 valandas maišant
Naudoju sandarią 1,8 l stiklinę, tarp dangčio ir stiklinės įdedu foliją, kad nesklistų kvapas ir neišeitų dujos.
Įvykus reakcijai
2 kartus nuplaunu vandeniu.
1 kartą ekstrahuoju vandens fazę su dcm
įdedu į rm,
įpilkite tiek pat šviežio vandens į rm
uždėti magnetinę maišyklę
rūgštinimas lašas po lašo iki ph6, apie 50-55 ml HCI,
po to paimkite vandens sluoksnį, išgarinkite, leiskite jam kristalizuotis, tai užtrunka šiek tiek laiko.
rotovapas, kol išnyks 50 % vandens, po to nuleidžiamas oras
galima naudoti etilacetatą, užtrunka tik 20 min., nereikia kaitinti, likusi procedūra tokia pati kaip su dcm
Laukiau min. 2 dienas, kol pradėjo formuotis kristalai, šie nuotraukoje nebuvo plauti acetonu, bet po to jie yra kaip stiklas. Labai gražu