3-CMC sintezės klausimas

[Jesse_Pinkman_]

Štai ką gavau

 

[antrax]

Sveiki, mano drauge, Kaip po rekristalizacijos gauti skaidrius kristalus?
Susintetinau metiloną, bet po rekristalizacijos gaunu oranžiškai rudus kristalus, o tai, manau, reiškia, kad metilono kristalai turi priemaišų.
Ačiū!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Aš visai nenaudoju acetono, tik plovimui... Turite 2 galimybes, rūgštinimą (tik ledo šaltumo hci 37%) su laisvąja baze + vandeniu arba tik laisvąja baze.
Rekomenduoju su vandeniu. Tada išgarinkite vandenį arba laisvąją bazę.
Štai ir viskas.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nenaudoju šaldiklio metodo, bet bandžiau ir gavau skirtingus rezultatus.

 

[letsrunfast]

Ar maišant laisvoji bazė+vanduo sudaro emulsiją? Jei taip, ar lengva emulsiją nutraukti? Įdomu, kodėl acetonas neveikia 3-cmc rūgštinimui. Lol. Dėl jo 3cmc labai patamsėja.

 

[Jesse_Pinkman_]

Aš tai dariau kelis kartus, bet reikia daug laiko skirti rūgštinimui, ypač be acetono, aš naudoju lašinimo piltuvėlį, kas 2-3 sekundes po 1 lašą. Kartais užtrunka 30min. Ir tirpalą reikia visą laiką maišyti, magnetinė maišyklė gerai veikia iki apytikriai 1 litro.
Niekada negavau emulsijos, tik 2 sluoksnius.

 

[Jesse_Pinkman_]

Pabandykite be acetono, bet kaip sakiau, pasirinkite savo sluoksnį, jei laisvoji bazė, tada nenaudokite papildomo vandens, bet man labiau patinka su vandeniu. Bet galima ir viena, ir kita

 

[letsrunfast]

Ar praskiedėte HCL papildomu kiekiu vandens? Ar išlaikėte pradinę ~37 proc. stiprumo koncentraciją?

 

[Jesse_Pinkman_]

Naudojau tiesiai iš buteliuko, bet prieš tai laikiau šaldiklyje. Turėtumėte naudoti ir šaltą dest.vandenį, kuris bus įpiltas į laisvąją bazę, kad išlaikytumėte žemą temperatūrą rūgštinimo metu