Reakcijos schema:
Reagentai:
Sintezė:
Reagentai:
- 4′-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) 1000 g.
- vandenilio bromo rūgštis 48 % aq. 1300 g.
- Vandenilio peroksidas (H2O2) 35 % 750 g.
- natrio bikarbonatas (NaHCO3).
- Distiliuotas vanduo.
- Trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu, 5 l talpos;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- 1 L piltuvėlis;
- Viršutinė maišyklė;
- Sietinis filtras (tinka virtuvinis);
- Vandens vonia;
- Kaitinimo plokštė;
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- stiklinės (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-1000 g);
- 1000 mL ir 100 mL matavimo cilindrai;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
Šiomis sąlygomis brominimo reakciją lengva padidinti. Pagrindinė taisyklė: vandenilio peroksidas pilamas lėtai, kad reakcijos mišinys nesusidrumstų. Geriau naudoti viršutinę maišyklę, nes magnetinė maišyklė nesusidoroja su nuosėdomis. Maišytuvo mentės turi būti padengtos ftoroplastu (teflonu), kad būtų išvengta reakcijų su vandenilio bromo (HBr) rūgštimi.
1. Į kolbą įpilama 1000 g 4'-metilpropiofenono.
2. Į kolbą įpilama hidrobromo (HBr) rūgšties 1300 g 48 % ir maišoma 5 min.
3 . Į 1 l piltuvėlį įpilama 750 g 35 % vandenilio peroksido.
4. Į maišomą reakcijos mišinį lašiniu būdu įlašinama vandenilio peroksido.
5. Vandenilio peroksido pridedant į mišinį išsiskiria bromas, kuris ištirpsta tirpale ir reaguoja.
6. Vandenilio peroksido reikia pilti tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinys taptų bespalvis.
7. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti mažesnė nei 65 °C. Perkaitimo atveju naudojamas išorinis aušinimas. Jei reakcijos temperatūra yra aukštesnė, vandenilio peroksido pridėjimas nutraukiamas.
8. Antroji spalvos keitimo reakcijos dalis gali būti vykdoma ilgiau. Vandenilio peroksido pridedama atsižvelgiant į reakcijos temperatūrą.
9. Reakcijos mišinys paliekamas 12 val. nuolat maišant kambario temperatūroje, kai tik įmaišomas visas vandenilio peroksidas.
10. Po 12 h susidaro nuosėdos.
11. Į reakcijos mišinį įpilamas natrio bikarbonato aq tirpalas, kad būtų pasiektas neutralus pH 6-7, gerai išmaišoma. Mišinys su 2-bromo-4'-metilpropiofenonu filtruojamas per Buchnerio piltuvą. Produktas nuplaunamas nedideliu kiekiu distiliuoto vandens.
12. Neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) naudojamas tolesnėms reakcijoms. Teorinė išeiga iki 1530 g. Praktikoje išeiga beveik kiekybinė (vaizdo išeiga 94 %).
2. Į kolbą įpilama hidrobromo (HBr) rūgšties 1300 g 48 % ir maišoma 5 min.
3 . Į 1 l piltuvėlį įpilama 750 g 35 % vandenilio peroksido.
4. Į maišomą reakcijos mišinį lašiniu būdu įlašinama vandenilio peroksido.
5. Vandenilio peroksido pridedant į mišinį išsiskiria bromas, kuris ištirpsta tirpale ir reaguoja.
6. Vandenilio peroksido reikia pilti tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinys taptų bespalvis.
7. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti mažesnė nei 65 °C. Perkaitimo atveju naudojamas išorinis aušinimas. Jei reakcijos temperatūra yra aukštesnė, vandenilio peroksido pridėjimas nutraukiamas.
8. Antroji spalvos keitimo reakcijos dalis gali būti vykdoma ilgiau. Vandenilio peroksido pridedama atsižvelgiant į reakcijos temperatūrą.
9. Reakcijos mišinys paliekamas 12 val. nuolat maišant kambario temperatūroje, kai tik įmaišomas visas vandenilio peroksidas.
10. Po 12 h susidaro nuosėdos.
11. Į reakcijos mišinį įpilamas natrio bikarbonato aq tirpalas, kad būtų pasiektas neutralus pH 6-7, gerai išmaišoma. Mišinys su 2-bromo-4'-metilpropiofenonu filtruojamas per Buchnerio piltuvą. Produktas nuplaunamas nedideliu kiekiu distiliuoto vandens.
12. Neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) naudojamas tolesnėms reakcijoms. Teorinė išeiga iki 1530 g. Praktikoje išeiga beveik kiekybinė (vaizdo išeiga 94 %).
Last edited by a moderator:
