4-MMC visiška sintezė

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC sintezė

Didelė padėka @WilliamDampier už tai, kad suteikė man reagentų, reikalingų šiam junginiui sintetinti.

Santrauka
4-MMC yra sintetinis amfetaminų ir katinonų klasės stimuliatorius. Jis chemiškai panašus į katinono junginius, randamus Rytų Afrikos augale khat.
Jis sukelia poveikį, panašų į MDMA, amfetaminų ir kokaino poveikį. Be stimuliuojančio poveikio, jis taip pat turi šalutinį poveikį, vienas iš jų - bruksizmas (dažniausiai pasitaikantis). 4-MMC poveikis buvo tirtas žiurkėms ir žmonėms, o metabolitus galima aptikti šlapime po uasažo.

Pagrindinė informacija
4-MMC pirmą kartą susintetintas 1929 m., tačiau iki 2000 m. pradžios jis nebuvo plačiai žinomas, tada buvo atrastas iš naujo. Tuo metu daugelyje šalių jį buvo galima legaliai pirkti ir parduoti, tačiau dabar jo sintezė, laikymas, platinimas ir vartojimas yra neteisėti. Nuo 2012 m. liepos mėn. pagal Sintetinių narkotikų piktnaudžiavimo prevencijos įstatymą (SDAPA) Jungtinės Valstijos visam laikui priskyrė šį narkotiką 1 sąrašui.

Formulė: C11H15NO
Molinė masė: Mato masė: 177,247 g/m
IUPAC pavadinimas: (RS)-2-metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-onas


Reakcija: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakcijos mechanizmas: Dvigubas pakeitimas

Sintezė
1000 ml RBF 1000 ml talpoje 1 mol 2-bromo-4-metilpropiofenono buvo ištirpintas 1 mol dimetilbenzeno. Tada tirpalas buvo patalpintas ant magnetinės maišyklės ir kaitinimo plokštės ir paliktas maišyti, kol visos reaguojančios medžiagos visiškai ištirps.

Ištirpinus 2-bromo-4-metilpropiofenoną (CH3)2C6H4, buvo pasvertas 1 molis metilamino (CH3NH2) ir ištirpintas 50 ml H2O. Šis tirpalas buvo supiltas į 100 ml slėgį išlyginantį piltuvėlį. Tada piltuvėlis buvo prijungtas prie 1000 ml RBF ir pradėta pilti 1 lašo per sekundę greičiu. Magnetinė maišyklė buvo įjungta, kad CH3NH2 tolygiai pasiskirstytų tirpale.

Kai buvo įpilta viso CH3NH2, buvo įjungtas kaitinimas ir palaikoma pastovi 35 laipsnių Celsijaus temperatūra. Tirpalas buvo paliktas reaguoti 5 valandas arba tol, kol buvo pastebėta tamsiai raudona/gintarinė spalva.

Tada šildymas buvo išjungtas, o tirpalas paliktas atsiskirti ir atvėsti. Tirpalui atvėsus iki kambario temperatūros, vandeninis sluoksnis buvo atskirtas nuo tirpiklio sluoksnio, užtikrinant, kad tirpiklio sluoksnis būtų laikomas tinkamame butelyje iki tolesnio naudojimo. Likęs vandeninis sluoksnis buvo ekstrahuotas 100 ml (CH3)2C6H4 ir susidarė emulsija. Po to leista sluoksniams atsiskirti, tirpiklio sluoksnis buvo išsaugotas, o vandeninis sluoksnis išmestas.

Abu tirpiklio sluoksniai buvo sujungti ir supilti į 500 ml stiklinę. Tada į tirpalą lėtai įpilta 150 ml HCL (perteklius), kad susidarytų 4-MMC HCL.

Tada tirpalas buvo vakuuminiu būdu filtruojamas, kad būtų išskirtas nusodintas 4-MMC ir išgrynintas produktas. Tada filtratas buvo surinktas ir išgarintas rotaciniu būdu, kol buvo gautas neapdorotas produktas.

Rekristalizuojant produktas buvo ištirpintas 50/50 EtOH ir H2O tirpale ir išgarintas, kad susidarytų grynesnis produktas. Tolesnis gryninimas gali būti atliekamas kolonėline chromatografija su SiO2, todėl grynumas yra apie 99,89-99,988 %.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Ačiū, kad dalijatės!

Ar naudojote grįžtamąjį kondensatorių palaikydami 35 temperatūrą? Man tik įdomu, ar jis būtinas, nes ksileno bp yra 138c (bent jau pagal wiki).
Kokia buvo išeiga?
Be to, kokia buvo HCL koncentracija?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL buvo 32 proc.
Taip pat bandžiau naudoti grįžtamąjį kondensatorių, bet ksilenas toks lakus, kad tai nelabai padeda. Aš tiesiog naudoju grįžtamąjį kondensatorių su aliuminiu viršuje arba tiesiog naudoju aliuminį.
Neatrodo, kad būtų didelis skirtumas.
 
Top