4-MMC (mefedrono) sintezė. Bromavimas dichlormetane.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Šiame straipsnyje aptarsime mefedrono (4MMC) sintezę. Kaip tirpiklis naudojamas dichlormetanas (DCM). Jo virimo temperatūra žema (~40 °C), todėl sintezės procedūros trunka neilgai.

Darbo sąlygos:

• Oro temperatūra 20-24 ºC;
• santykinis oro drėgnumas <60 %;
• Gerai vėdinama patalpa (su oro įsiurbimo/išmetimo gaubtu);
• Galimybė naudotis vandeniu ir elektra;

Pagrindiniai etapai:

1. Bromavimas.

2. Metilaminavimas.

3. Laisvosios bazės atskyrimas ir (arba) valymas.

4. Rūgštinimas.

Bromavimas

1. Į 10 l kolbą įdedama 1000 g 4'-metilpropiofenono (CAS 5337-93-9) ir 3000 ml DCM, maišoma, kol gaunamas vienalytis tirpalas.
2. Įlašelinį piltuvą įpilama 1000 g, 330 ml bromo (Br2).

Svarbu žinoti: Dirbant su bromu reikia imtis ypatingų saugos priemonių, nes ši medžiaga yra labai ėsdinanti ir toksiška. Kiekvienas paviršius, turintis sąlytį su bromu, bus visiškai sugadintas. Šios medžiagos tūriui matuoti geriau naudoti ilgą graduotą pipetę arba graduotą cilindrą. Dėl to, kad bromas yra labai lakus, bromavimą reikia atlikti lauke arba gerai vėdinamoje patalpoje. Procedūra nėra sudėtinga, tačiau reikalauja atidumo. Visus stiklinius indus, kurie bus naudojami manipuliacijoms su bromu, reikia atšaldyti ir visiškai išdžiovinti.

3 . Į reakcijos mišinį įpilama 50 ml druskos rūgšties (HCl 36 % aq). Ji yra bromavimo reakcijos katalizatorius. Įjungiama silpna maišyklė ir pradedama pridėti bromo.
4. Įpilama pirmoji bromo porcija ~50 ml. Tirpalas nusidažo rudai ir galiausiai pakeičia spalvą. Tai reiškia, kad bromavimo reakcija įvyko. Reikia palaukti šio momento ir neišpilti viso bromo per vieną porciją, kad būtų išvengta smarkios egzoterminės reakcijos ir vėlesnio tirpalo užvirimo.
5. Bromas iš piltuvėlio į tirpalą pilamas lašais, kai pirmoji Br2 porcija nusidažo, kad reakcija vyktų sklandžiai. Jei tirpalas pradeda virti, bromo pridėjimą reikia nutraukti, kol tirpalas atvės iki 30-35 ºC.

Svarbu žinoti: Bromavimo metu išsiskiria bromo vandenilis. Tai ėsdinančios baltos dujos (rūgštis). Reikia saugoti kvėpavimo organus ir akis (visą veidą dengianti kaukė) ir gerai vėdinamo išmetamųjų dūmų gaubto.

6. Įpylus visą bromą būtina įsitikinti, kad reakcija baigta: reakcijos temperatūra nustoja kilti, tirpalas nustoja keisti spalvą. Tada reakcijos mišinys maišomas 30-60 min.

7. Gautas tirpalas nuplaunamas nuo likusio bromo, tai teigiamai veikia galutinio produkto kokybę. Reakcijos mišinys plaunamas vienodu tūriu natrio tiosulfato (Na2S2O3) 10 % tirpalo arba natrio bikarbonato (NaHCO3) 10 % tirpalo. Tirpalai gerai maišomi 10 min, sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis organinis sluoksnis imamas tolesnėms manipuliacijoms. Viršutinis sluoksnis pašalinamas.

8. Toliau reakcijos mišinys plaunamas tokiu pat kiekiu vandens iki neutralaus pH. Jei reikia, organinio sluoksnio plovimo procedūrą galima pakartoti kelis kartus. Reakcijos 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) išeiga yra ~1400 g, kuris jau ištirpintas DCM.

Metilinimas

9. Į ankstesnės reakcijos tirpalą įpilamas 40 % metilamino vandeninis tirpalas. Ši reakcija taip pat yra egzoterminė, todėl metilaminas pridedamas lėtai, kad tirpalas neužvirtų. Tai turi įtakos reakcijos išeigai. Metilamino imamas perteklius, nes jis iš dalies išgaruoja reakcijos metu. Vidutiniškai 1 g 2-bromo-4'-metilpropiofenono tenka 2 ml. Į 2-bromo-4'-metilpropiofenono 1400 g įpilama 2800 ml metilamino 40 % vandeninio tirpalo. Metilaminas pilamas per lašelinį piltuvą plonu srautu arba dalijamas į 2-3 porcijas ir pilamas lygiomis dalimis vidutiniškai maišant, nesuplakant.

10. Reakcijos mišinys maišomas 2 val. 40 ºC temperatūroje.

Laisvųjų bazių atskyrimas ir gryninimas
11. Apdorojus ankstesnėje dalyje pateiktą mišinį, laisvoji bazė nuplaunama ir atskiriama. Apatinis organinis sluoksnis atskiriamas nuo viršutinio vandeninio sluoksnio. Organinis sluoksnis nuplaunamas, kaip aprašyta 7 dalyje (tos pačios procedūros), o viršutinis sluoksnis nuimamas. Organinio sluoksnio plovimas kartojamas kelis kartus, kol išnyksta metilamino kvapas.

12. Mefedrono (4-MMC) laisvosios bazės DCM tirpalo išeiga yra ~ 3000 ml. Jei po metilaminavimo organinis sluoksnis yra per mažas, įpilkite DCM 1-2 l. Tai padės geriau išgauti 4-MMC laisvąją bazę. Tada sluoksniai atskiriami ir išpilamas vandeninis sluoksnis.

13 . Labai svarbu atskirti organinį sluoksnį nuo vandens. Kad įsitikintumėte, DCM tirpalą galite įdėti į šaldiklį, likęs vanduo užšals ir jį bus lengva atskirti. Be to, tirpalą galite išdžiovinti bevandeniu magnio sulfatu (MgSO4). Jei vandens liks, rūgštinimo metu kitame etape gali kilti problemų dėl nuosėdų.

Rūgštinimas

14. Gauta laisvoji mefedrono bazė DСM apdorojama druskos rūgštimi. Geriausias druskos gamybos būdas yraHCl dujinimas. Taip pat naudojamas 35-38 % HCl druskos rūgšties vandeninis tirpalas acetone arba izopropanolyje santykiu 1 ml druskos rūgšties 10 ml tirpiklio (1:10).

Rūgštis dedama mažomis porcijomis nuolat maišant. Jei reakcijos masė tampa per tiršta, ji skiedžiama acetonu. Mišinys turi būti pakankamai skystas, kad tolygiai parūgštintų 4-MMC laisvąją bazę. Šios procedūros metu aktyviai išsiskiria baltos dujos (HCl). Reikia naudoti kvėpavimo organų ir akių apsaugos priemones. Siekiant sumažinti dujų išsiskyrimą, rekomenduojama tirpalą atvėsinti. Rūgštinimo proceso metu svarbu kontroliuoti pH. Esant 5,5-6 pH, rūgštinimas nutraukiamas. Mišinys kelioms valandoms įdedamas į šaldiklį. Po to produktas filtruojamas ir džiovinamas. pH kontroliuojamas naudojant pH indikatorinį popierėlį.

Gryninimo ir kristalizavimo instrukcijos:

Mefedrono (4-MMC) miltelių gryninimas

Įvadas Mefedrono (4-MMC) sintezės reakcija vyksta susidarant tam tikram šalutinių produktų kiekiui. Be to, po reakcijos reakcijos reakcijos mišinyje lieka tam tikras kiekis nesureagavusio pirmtako. Norint sumažinti pavojų sveikatai, reikia išgryninti nepakankamo grynumo 4-MMC produktą. Rankinis kaip

...

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Bromavimą būtų lengviau atlikti kolboje su šoniniu kakleliu, iš kurios dujinė rūgštis turi patekti į indą su absorbentu. Metilaminavimui galite naudoti HDPE kanistrą su sandariu kamščiu. Metilaminą galima saugiai pilti čiurkšle, svarbiausia, kad reakcijos masė nepradėtų virti. Įpylus visą metilamino kiekį, būtina uždaryti kamštį ir maišyti, kol reakcijos mišinys atvės. Tada sintezę galima laikyti baigta. Smaragdiškai žalia spalva trečiame paveikslėlyje rodo, kad yra per daug nesureagavusio 2-bromo-4-metilpropiofenono. Tokiu atveju reakcijos masę būtina distiliuoti garais ir atskirti nesureagavusį 2-bromo-4-metilpropiofenoną, jei tai nebus padaryta, produktas įgaus spalvą, kurią bus sunku nuplauti. Taip taip pat atsikratoma likusio metilamino. Klojant 1,4 kg 2-bromo-4-metilo propiofenono, negalėsite paprasčiausiai paimti stiklinės lazdelės ir išmaišyti rūgšties bazėje. Reikia naudoti viršutinės pavaros maišyklę arba panašų prietaisą. Reakcijos masę pageidautina atvėsinti. Tada rūgštį galima tiekti per skiriamąjį piltuvą.

 

[Hans-Dietrich]

Nėra abejonių, kad tai tikra sintezė )) Aš tik išsakiau savo pastabas apie procesą, remdamasis savo patirtimi. Sveiki atvykę ))))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Dėkojame už komentarą, jūsų papildymai labai svarbūs. Džiaugiuosi, kad yra suinteresuotų asmenų, kurie prisideda prie šios temos.
Šią sintezę tiesiogiai aprašė ją atlikęs chemikas, su juo bendravau internetu viso proceso metu ir įrašiau. Tai ataskaita pirmuoju asmeniu apie tai, kaip viskas vyko laboratorijoje.
Tai viena iš daugelio sintezių, kurias mes abu kartu atlikome. Tai klasikinis metodas, kuris buvo daug kartų atliktas naudojant skirtingus tirpiklius.
10 l kolbai tai yra puikus apskaičiuotas reagentų kiekis. Geriau nedistiliuoti laisvosios bazės, o tik pašildyti ją tirpiklyje, kurio virimo temperatūra yra aukštesnė (stebėkite tirpiklio, kuriame vyksta reakcija, virimo temperatūrą), nors čia gali būti įvairių nuomonių. Rūgštinimas buvo atliekamas PP kibirėlyje, rūgštį pilant iš cheminio puodelio ir maišant teflonine maišykle, pritvirtinta prie elektrinio atsuktuvo.
Tai 100 % tikra sintezė, kurią atlikau aš, įskaitant))))

 

[Hans-Dietrich]

Reakcijos masės distiliavimas garais ir laisvosios bazės distiliavimas yra du skirtingi procesai. Distiliuojant garais, papildomai naudojamas vanduo arba garai. Tai atrodo taip: Į kolbą su reakcijos mišiniu įpilama vandens, maždaug pusė reakcijos mišinio tūrio, ir užvirinama. Garai su savimi pasiima reakcijos masės daleles ir nuneša į kolbą imtuvą. Nesureagavęs ketonas pirmiausia patenka į garų imtuvą. Kondensatoriuje bus matomos žalios spalvos dalelės. Tam tikru momentu laisvoji bazė pereis su garais. Tuomet reikia pakeisti imtuvą arba visiškai sustabdyti procesą ir pradėti druskos išskyrimą. Vandens reikės įpilti, kai jis garuos. Beje, susidariusį ketoną galima naudoti pakartotinai ))) Jums nereikia distiliuoti viso šaltinio turinio. Kažkas iš kolbos turi išsiskirti. Ten bus matyti, kada reikia užbaigti procesą. Beje, aš taip pat maišiau medžiagą atsuktuvu ir teflonine maišykle. Galiausiai atsuktuvas perdegė )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nusprendžiau, kad halogenketono distiliavimas vandens garais nėra baigtinis dalykas. Ačiū už paaiškinimą. Bet aš vis tiek dar elgiuosi kitaip, tiesiog kaitinu reakcijos mišinį tirpiklio virimo lygyje. Dalis tirpiklio išbėga su likusiu ketonu ir metilaminu, reakcijos mišinys pakeičia spalvą ir kvapą(PAVOJUS! Neįkvėpti!).
Ypač naudinga tiems, kurie gamina didelius kiekius, kad nereikėtų ieškoti gremėzdiškų indų, galima išsiversti su emaliuotais kibirais ir elektrine virykle ir pasiimti norimą kaitinimo lygį. Tačiau būtina laikytis saugos priemonių ir šią procedūrą atlikti po geru gaubtu arba atvirame ore.
Kad nesulūžtų elektrinis maišytuvas, reikia palaikyti pakankamai skystą mišinį, o jam sutirštėjus įpilti acetono. Nebūtina parūgštinti viso tūrio, tai galima daryti dalimis.

 

[Hans-Dietrich]

Taip, jūsų žodžiuose yra logikos. Ar tai, kad didelių sintezių darymas kibirais nėra visiškai profesionalus )). Manau, kad jei vaistų chemikas užaugo iki pramoninių medžiagos partijų gamybos, tai ir įranga turi atitikti lygį )))

Ir aš beveik pamiršau ... Kai reakcijos mišinys po sintezės užvirs, tirpiklis iš dalies išskris, taip, ir visiškai išskris metilaminas, ir spalva besąlygiškai pasikeis, bet ketonas niekur nedings. Bet kokiu atveju reikia daryti kažką rimtesnio nei banalus išgarinimas. Arba įpilkite IPA ir 1-2 kartus išgarinkite reakcijos mišinį. Galbūt dar kažkas ...

 

[MadHatter]

Atsiprašau... koks straipsnis? Ar aš ką nors praleidau?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Jūs nieko nepraleidote, viskas tik prasideda

 

[rickyrick]

Koks, jūsų nuomone, yra geriausias bromo sintezės metodas (ekonomiškai efektyvus, vidutinės apimties)

 

[Hans-Dietrich]

Nėra geresnio dalyko. Yra daugiau ar mažiau smirdantis.

 

[rickyrick]

maniau, kad taip. ačiū.

 

[MadHatter]

Ak, gerai. Tuomet tiesiog kantriai lauksiu, kol pasirodys geri dalykai

 

[hlebsladky2]

Sveiki, kaip DCM pridėjimas metilaminavimo metu padės išgauti laisvąją bazę iš vandens? btw ar tai veiks net jei bromavimas buvo atliktas kitu būdu (peroksidas, hidrobromido rūgštis) ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Vykdant metilinimą nereikia pridėti DCM. Jis naudojamas bromavimo metu kaip 4-metilpropiofenono tirpiklis. Tuomet jis taip pat tirpina gautą bromintą bromketoną. O metilaminavimo pabaigoje iš jo ekstrahuojama mefedrono bazė. Jei vykstant reakcijoms išgaruoja daug DCM ir po metilaminavimo laisvoji bazė nesudaro organinio sluoksnio, laisvajai bazei ekstrahuoti pridedama dalis DCM.

 

[Venom2021]

matote, kad padaryta klaida, įpylus metilamino, kolbą reikia iš karto uždaryti, kad neišeitų dujos ir tirpalas iš karto neperkaistų. Mefedrono laisvosios bazės spalva turėtų būti gintarinė arba geltona kaip rytinio šlapimo. Čia yra raudona, šis reiškinys man gerai žinomas, todėl čia gaunamas nedidelis kiekis 4mmc ir labai prastos kokybės. Šią sintezę galima atlikti vandens vonioje stiklainyje arba degtinės butelyje. Supilkite visą metilaminą iš karto ir maišykite 10 minučių, kol tirpalas pradės įkaisti iki 35°, tada įdėkite butelį į vandens vonią ir kas 10 minučių stipriai purtykite butelį 30 sekundžių ir taip 2 valandas kas 10 minučių, ačiū

 

[rafael1985]

Kiek HCl dedate vienam kg ketono arba Tikrinate tik su pH popierėliais

 

[Venom2021]

1 kg bk4 sunaudojate apie 550-600 ml 37% rūgšties

 

[rafael1985]

Gerai, bet kaip su 2 bromo 3 chloro vienas litras yra 1,5 kg yra tas pats 1 kg kaip su 2 bromo 4 metilo?

 

[KWasd]

Turiu klausimą iš kito taško. Tarkime, turite visiškai sandarią patalpą, į kurią iš vienos pusės įleidžiamas šviežias oras, o iš kitos pusės jį iš patalpos centro ištraukia didelio galingumo ventiliatorius.

Kaip jūs sprendžiate oro kvapų filtravimo klausimą? Ar naudojate kokius nors valytuvus, jei taip, tai kokius ir su kokia kasete, ar pakanka didelio našumo anglies filtro su aktyvuota anglimi ant išmetimo vamzdžio, koks naudojamas auginant kanapes. Jei toks filtras atliktų savo darbą, kokia aktyvintoji anglis geriausia - CTC ar įprasta anglis?

Kaip laboratorijose filtruojamas oras ir kvapai? Su pagarba