DCM taip pat tinka, tačiau nepamirškite, kad organinis sluoksnis bus dugne, o vandens sluoksnis - viršuje:
1) Ištirpinkite 1 kg arba 2-Br-3-chloropropiofenono arba 4 l DCM
2) Įpilkite 2 l 40 % metilamino ir maišykite 4 h. Jei dirbate su didesniais kiekiais, pvz., 50 kg 2br3, metilaminą turite pilti labai lėtai 1-1,5 h, kad temperatūra būtų ne aukštesnė kaip 39 laipsniai..., įpylus visą metilaminą maišykite 3 h.
3) atskirkite organinį apatinį sluoksnį ir 2 kartus nuplaukite jį vandeniu.
4) sumaišykite 0,390 ml 37 % HCl su 300 ml vandens
5) įpilkite rūgšties tirpalo į organinį sluoksnį ir palaikykite ne daugiau kaip apie 20 laipsnių. Maišykite jį 15 min. dideliais kiekiais ilgiau ... (gali atsirasti galutinio produkto nuosėdų)
6) po 15 min viską kaitinkite iki 39 laipsnių, kol visos nuosėdos ištirps vandens sluoksnyje. Nustokite maišyti ir palaikykite 39 laipsnių temperatūrą, kol sluoksniai atsiskirs.
7) Nusunkite vandens sluoksnį ir į jį įpilkite 1200 ml acetono. Viską švelniai užvirinkite ir supilkite į kristalizacijos kiuvetę. Jei kambario temperatūroje nieko neatsiranda, įdėkite kiuvetę į 5 laipsnių temperatūros šaldytuvą 2 dienoms.
Laukiame galutinio produkto nuotraukų...
1) Ištirpinkite 1 kg arba 2-Br-3-chloropropiofenono arba 4 l DCM
2) Įpilkite 2 l 40 % metilamino ir maišykite 4 h. Jei dirbate su didesniais kiekiais, pvz., 50 kg 2br3, metilaminą turite pilti labai lėtai 1-1,5 h, kad temperatūra būtų ne aukštesnė kaip 39 laipsniai..., įpylus visą metilaminą maišykite 3 h.
3) atskirkite organinį apatinį sluoksnį ir 2 kartus nuplaukite jį vandeniu.
4) sumaišykite 0,390 ml 37 % HCl su 300 ml vandens
5) įpilkite rūgšties tirpalo į organinį sluoksnį ir palaikykite ne daugiau kaip apie 20 laipsnių. Maišykite jį 15 min. dideliais kiekiais ilgiau ... (gali atsirasti galutinio produkto nuosėdų)
6) po 15 min viską kaitinkite iki 39 laipsnių, kol visos nuosėdos ištirps vandens sluoksnyje. Nustokite maišyti ir palaikykite 39 laipsnių temperatūrą, kol sluoksniai atsiskirs.
7) Nusunkite vandens sluoksnį ir į jį įpilkite 1200 ml acetono. Viską švelniai užvirinkite ir supilkite į kristalizacijos kiuvetę. Jei kambario temperatūroje nieko neatsiranda, įdėkite kiuvetę į 5 laipsnių temperatūros šaldytuvą 2 dienoms.
Laukiame galutinio produkto nuotraukų...
