Įvadas
Reagentai.
1. Valerofenonas (CAS 1009-14-9) 1 kg pasveriamas ir supilamas į reaktorių.
2. Įpilama 1000 g 48 % hidrobromo rūgšties (HBr).
3. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 5 min.
4. Vandenilio peroksidas (H2O2) 300 g 35 % įpilamas į lašelinį piltuvėlį ir uždedamas ant reaktoriaus kaklelio.
5. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir, intensyviai maišant, lašinami vandenilio peroksido lašai.
6. Pažvelkite į mišinio spalvą. Spalva gali būti nuo geltonos iki raudonos. Vandenilio peroksido įpilama taip, kad mišinys pakeistų spalvą.
7. Temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 ℃. Pakilus temperatūrai, H2O2 lašinimas nutraukiamas.
8. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1,5 h.
9. Įpilamas distiliuotas vanduo ir reakcijos mišinys maišomas 5 min.
10. Maišymas nutraukiamas ir reakcijos mišinys atskiriamas į du sluoksnius. Tikslinis sluoksnis yra apačioje, vanduo - viršutiniame sluoksnyje.
11. Vandens sluoksnis pašalinamas vakuuminiu siurbliu per reaktoriaus kaklelį.
12. Įpilamas vandeninis šarmų tirpalas ir maišoma 5 minutes.
13. Pakartojami 9, 10, 11 veiksmai.
14. Gautas produktas paliekamas reaktoriuje.
2 etapas.Aminavimas.
)...1. Į reaktorių su 1,5 kg 2'-Bromovalerofenono dedama 4 l etilacetato ir maišoma 5 min.
2. Prie reaktoriaus kaklelio įrengiamas lašelinis piltuvas ir į jį įpilama 1150 ml pirolidino (CAS 123-75-1).
3. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir intensyviai maišant lašais įpilamas pirolidinas.
4. Palaikoma žemesnė nei 65 ℃ temperatūra.
5. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1 valandą nuo pirolidino pridėjimo pabaigos.
8. Įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys ir grįžtamojo kondensatoriaus šaldymo siurblys.
9. Didžioji etilacetato dalis distiliuojama.
10. Vakuuminis siurblys sustabdomas ir į reaktorių įpilamas acetonas. Toliau maišoma.
11. Į piltuvėlį, esantį ant reaktoriaus kaklelio, įpilama druskos rūgšties.
12. Druskos rūgšties įpilama iki pH 5. Iš apatinio reaktoriaus čiaupo nuleidžiamas nedidelis reakcijos mišinio kiekis, kad būtų galima kontroliuoti pH lakmuso popierėliu (taip pat šiam tikslui galima naudoti stiklinę lazdelę). Mėginys grąžinamas į reaktorių.
13. Po to reakcijos mišinys supilamas į ąsotį ir 12 valandų dedamas į šaldiklį.
3 etapas.Filtravimas.
1. Įrengiamavakuuminio filtravimo sistema( nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
2. Įjungiamas vakuuminis siurblys.
3. Reakcijos mišinys iš ąsočio (iš 13 etapo 2 žingsnio) supilamas į Buchnerio piltuvą.
4. Reakcijos mišinys filtruojamas ir spaudžiamas, kol gaunama kieta medžiaga.
5. Į Buchnerio piltuvą pilamas šaltas acetonas, kad apsemtų visą kietąją medžiagą.
6. Acetonas filtruojamas ir produktas nuplaunamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, kartojamas 5 etapas.
7. Buchnerio piltuvėlio turinys po acetono filtravimo ir baltos kietosios medžiagos gavimo supilamas į Pyrex indą džiovinimo procedūrai atlikti.
8. Pirekso indelis pastatomas sausoje vietoje kambario temperatūroje.
9. Produktas išdžiovinamas iki pastovios masės. Produktas periodiškai maišomas ir smulkinamas, kad džiovinimo greitis padidėtų.
4 etapas.Diastereomerinis.
1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol ištirpinama mažiausiame distiliuoto vandens tūryje .
2. Įpilama 20 % aq Na2CO3 tirpalo, kad būtų pasiektas pH 8-9.
3. Mišinys ekstrahuojamas Et2O 50 ml.
4. Eterinis ekstraktas atskiriamas atskiriamuoju piltuvėliu, po to Et2O distiliuojamas.
5. EtOH (50 ml) ištirpinama a-PVP laisvoji bazė.
6. Etanolinis a-PVP laisvosios bazės tirpalas kaitinamas iki 70 ℃.
7. Įpilama Dibenzoil-D-vyno rūgšties 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Tirpalas refliuksuojamas su grįžtamuoju kondensatoriumi 1 minutę ir atvėsinamas iki kambario temperatūros.
9. Tirpiklis distiliuojamas.
10. Likutis ištirpinamas CH2Cl2 (530 ml). Maišant įpilamas heksanas (700 mL).
11. Gautieji kristalai (9,1 g) po 3 dienų surenkami filtruojant per Buchnerio kolbą ir piltuvėlį.
12. Tris kartus iš eilės rekristalizuojant iš CH2Cl2/heksano (300/400 mL) gaunamas vienas diastereoizomeras (6,1 g, 61 %);
13. 1, 2, 3 žingsniai kartojami su druska iš 11 žingsnio.
14. Įpilamas šaltas acetonas.
15. Įpilama druskos rūgšties (HCl), kad būtų pasiektas pH 5.
16. Iš 15 veiksmo išgauti kristalai filtruojami ir džiovinami ore.
Šioje temoje pristatomas alfa-PVP sintezės būdas vidutiniu mastu 1-10 kg. Yra parengtos vaizdo pamokos, pagal kurias šią medžiagą gali pasigaminti bet kas. Be to, čia rasite reikiamos įrangos ir reagentų sąrašą.
Įranga ir indai:
- Apvalaus dugno kolba;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Atbulinio srauto kondensatorius;
- lašelinis piltuvėlis;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- Ėduonėliai;
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-2000 g);
- 100, 500 ir 1000 ml matavimo cilindrai;
- Viršutinė maišyklė su kaitinimo plokštele;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Atskiriamasis piltuvas 1 l;
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Vakuumo šaltinis;
- Filtravimo popierius;
- Rotacinis garintuvas;
- Įprastas piltuvas;
Reagentai.
- Valerofenonas (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Hidrobromo rūgštis (HBr) 1 kg 48 %.
- Vandenilio peroksidas (H2O2) 300 g 35%.
- Pirrolidinas 1100 ml (CAS 123-75-1).
- etilacetatas 4 l.
- Natrio karbonato (Na2CO3) 20% aq tirpalas.
- Dietilo eteris (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 ml.
- Dibenzoil-D-vyno rūgštis 12,7 g, 35,5 mmol.
- Dichlormetanas (CH2Cl2) 830 ml.
- Heksanas 1100 mL.
- Druskos rūgšties konc. 35 % (HCl).
2. Įpilama 1000 g 48 % hidrobromo rūgšties (HBr).
3. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 5 min.
4. Vandenilio peroksidas (H2O2) 300 g 35 % įpilamas į lašelinį piltuvėlį ir uždedamas ant reaktoriaus kaklelio.
5. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir, intensyviai maišant, lašinami vandenilio peroksido lašai.
6. Pažvelkite į mišinio spalvą. Spalva gali būti nuo geltonos iki raudonos. Vandenilio peroksido įpilama taip, kad mišinys pakeistų spalvą.
7. Temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 ℃. Pakilus temperatūrai, H2O2 lašinimas nutraukiamas.
8. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1,5 h.
9. Įpilamas distiliuotas vanduo ir reakcijos mišinys maišomas 5 min.
10. Maišymas nutraukiamas ir reakcijos mišinys atskiriamas į du sluoksnius. Tikslinis sluoksnis yra apačioje, vanduo - viršutiniame sluoksnyje.
11. Vandens sluoksnis pašalinamas vakuuminiu siurbliu per reaktoriaus kaklelį.
12. Įpilamas vandeninis šarmų tirpalas ir maišoma 5 minutes.
13. Pakartojami 9, 10, 11 veiksmai.
14. Gautas produktas paliekamas reaktoriuje.
2 etapas.Aminavimas.
)...
2. Prie reaktoriaus kaklelio įrengiamas lašelinis piltuvas ir į jį įpilama 1150 ml pirolidino (CAS 123-75-1).
3. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir intensyviai maišant lašais įpilamas pirolidinas.
4. Palaikoma žemesnė nei 65 ℃ temperatūra.
5. Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1 valandą nuo pirolidino pridėjimo pabaigos.
8. Įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys ir grįžtamojo kondensatoriaus šaldymo siurblys.
9. Didžioji etilacetato dalis distiliuojama.
10. Vakuuminis siurblys sustabdomas ir į reaktorių įpilamas acetonas. Toliau maišoma.
11. Į piltuvėlį, esantį ant reaktoriaus kaklelio, įpilama druskos rūgšties.
12. Druskos rūgšties įpilama iki pH 5. Iš apatinio reaktoriaus čiaupo nuleidžiamas nedidelis reakcijos mišinio kiekis, kad būtų galima kontroliuoti pH lakmuso popierėliu (taip pat šiam tikslui galima naudoti stiklinę lazdelę). Mėginys grąžinamas į reaktorių.
13. Po to reakcijos mišinys supilamas į ąsotį ir 12 valandų dedamas į šaldiklį.
3 etapas.Filtravimas.
1. Įrengiamavakuuminio filtravimo sistema( nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
2. Įjungiamas vakuuminis siurblys.
3. Reakcijos mišinys iš ąsočio (iš 13 etapo 2 žingsnio) supilamas į Buchnerio piltuvą.
4. Reakcijos mišinys filtruojamas ir spaudžiamas, kol gaunama kieta medžiaga.
5. Į Buchnerio piltuvą pilamas šaltas acetonas, kad apsemtų visą kietąją medžiagą.
6. Acetonas filtruojamas ir produktas nuplaunamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, kartojamas 5 etapas.
7. Buchnerio piltuvėlio turinys po acetono filtravimo ir baltos kietosios medžiagos gavimo supilamas į Pyrex indą džiovinimo procedūrai atlikti.
8. Pirekso indelis pastatomas sausoje vietoje kambario temperatūroje.
9. Produktas išdžiovinamas iki pastovios masės. Produktas periodiškai maišomas ir smulkinamas, kad džiovinimo greitis padidėtų.
4 etapas.Diastereomerinis.
2. Įpilama 20 % aq Na2CO3 tirpalo, kad būtų pasiektas pH 8-9.
3. Mišinys ekstrahuojamas Et2O 50 ml.
4. Eterinis ekstraktas atskiriamas atskiriamuoju piltuvėliu, po to Et2O distiliuojamas.
5. EtOH (50 ml) ištirpinama a-PVP laisvoji bazė.
6. Etanolinis a-PVP laisvosios bazės tirpalas kaitinamas iki 70 ℃.
7. Įpilama Dibenzoil-D-vyno rūgšties 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Tirpalas refliuksuojamas su grįžtamuoju kondensatoriumi 1 minutę ir atvėsinamas iki kambario temperatūros.
9. Tirpiklis distiliuojamas.
10. Likutis ištirpinamas CH2Cl2 (530 ml). Maišant įpilamas heksanas (700 mL).
11. Gautieji kristalai (9,1 g) po 3 dienų surenkami filtruojant per Buchnerio kolbą ir piltuvėlį.
12. Tris kartus iš eilės rekristalizuojant iš CH2Cl2/heksano (300/400 mL) gaunamas vienas diastereoizomeras (6,1 g, 61 %);
13. 1, 2, 3 žingsniai kartojami su druska iš 11 žingsnio.
14. Įpilamas šaltas acetonas.
15. Įpilama druskos rūgšties (HCl), kad būtų pasiektas pH 5.
16. Iš 15 veiksmo išgauti kristalai filtruojami ir džiovinami ore.
Last edited by a moderator:
Ačiū. Ar galėtumėte išanalizuoti Hex-en receptą?
yra svarbesnis šaldymo kristalizacijai
