BK4 (2b4m), kurio sudėtyje yra 4-metilpropihenono

[white7proton]

Iš čia rasto tiekėjo įsigijau 5 kg BK4 (2b4m) ir, padedami patyrusio žmogaus, išsiaiškinome priežastį, kodėl mano sintezės neveikia, nes BK4 sudėtyje yra 4-metilpropihenono. Turėjau pabandyti plauti verdančiu vandeniu, kad pašalinčiau viršuje esantį 4-metilpropihenono sluoksnį, kai jis susidaro kaip aliejus. Bandžiau išvalyti apie 150 g BK4 ir pašalinau daugiau kaip 15 ml 4-metilpropihenono, tada maniau, kad jis yra švarus, o mano sintezė vis dar nėra teisinga. Pridedu nuotrauką, kurioje valau karštu vandeniu ir matosi viršuje esantis 4-metilpropihenonas.

Sintezė, kai pridedu rūgšties, tampa tamsi, beveik juoda. Žr. pridėtą nuotrauką, tamsus skystis yra po to, kai į mišinį įpilu rūgšties, jis tampa toks tamsus dėl 4-metilpropihenono. Taip yra dėl to, kad joje yra 4-metilpropihenono, mpf tai sukelia.

Man tai ne tik kainavo daug pinigų, bet ir sunaudojau tiek daug BK4, ir viskas nuėjo perniek. Ne tik laiko, kurio man prireikė visoms šioms sintezėms atlikti. Ar galime tai išspręsti, prašau, negaliu sau leisti prarasti tiek daug laiko ir pinigų.

 

[HIGGS BOSSON]

Aprašykite naudotą sintezės metodą.
Kas yra jos tiekėjas?
Iš išvaizdos BK4 milteliai atrodo švarūs. Ir nedideli metilpropiofenono kiekiai neturėtų lemti tokių rezultatų.

 

[w2x3f5]

Aš jį patikrinu. Standartinis 50 g bk4+350 dcm+metilaminas 40% 100 ml, 2 val. maišoma, kontrolinė temperatūra 30 laipsnių.
Jame 100 gr bk4 turi apie 15 ml metilpropiofenono, jo nėra gerai. Ir plovimas karštame vandenyje nepadėjo, gal padeda pakartotinis plovimas.

 

[w2x3f5]

Metilamino perteklius nuplaunamas vandeniu, ph 8-9. Pridėjus pusę HCl nuo teorinio, gauname juodą šūdą. Gaunama aiški MPF kondensacijos su BK4 rūgštiniu katalizatoriumi reakcija, galbūt kokia nors Šifo bazė.

 

[G.Patton]

Kodėl manote, kad tai yra 4-metilpropiofenonas? @white7proton Ar išmatavote BK4 lydymosi temperatūrą? Apskritai sutinku su @HIGGS BOSSON. Manau, kad pridėjote per daug rūgšties. Ar matavote pH, kai buvo pridėta 36 % HCl? Ar naudojote HCl tirpalą acetone, ar pridėjote jo be tirpiklio. pH yra labai svarbus, o greitai pridėję visą kiekį HCl galite peroksiduoti savo 4-MMC. Be to, ar 4-MMC laisvąją bazę nuo metilamino pertekliaus nuplovėte vandeniu?

 

[G.Patton]

Taip, jūs teisūs. Mano klaida. Temperatūra turi būti žemesnė. Šiaip ar taip, 4-BK galima perkristalizuoti iš benzeno šiek tiek pašildžius.

 

[w2x3f5]

nereikia benzeno, autoriui jo pavojus, IPA geriausias variantas, manau, kad darbas tas pats puikus, kaip ir su p2np

 

[white7proton]

Pabandęs savarankiškai, kreipiausi į @w2x3f5 ir paprašiau, kad jis padėtų man žingsnis po žingsnio, naudodamasis savo metodu, ir štai kas atsitiko.

 

[w2x3f5]

bk4 lydosi aukštesnėje nei 60 laipsnių temperatūroje. Norėdami patikrinti, užpylėme bk4 karštu vandeniu, išplaukė apie 15 ml aliejaus, kurio tankis mažesnis nei 1 gramas mililitre (tai atitinka metilpropiofenoną), taip pat žinome, kad ištirpusio bk4 tankis yra didesnis nei 1,4 g/ml (žemiausias sluoksnis)

 

[white7proton]

Ar kas nors gali padėti paaiškinti, kaip galėčiau išvalyti 2B4M, kad įpylus rūgšties mano mišinys netaptų juodas.

Stengiuosi kaip įmanydamas susišnekėti su pardavėju, jei jūs ar kas nors kitas galite padėti su mano turimo 2B4M taisymo / valymo metodu, tuomet būsiu patenkintas, tiesiog noriu jį sutvarkyti, kad pagaliau galėčiau užbaigti savo sintezę.

Arba galite daryti žingsnis po žingsnio su manimi, aš parodysiu nuotraukas, vaizdo įrašus ir t. t., atliksiu visą procesą ir parodysiu, kad tai, ką sakau, yra tiesa. Prašome vaikinų.

 

[sierraleone]

Esu įsitikinęs, kad juodą skystį gaunate todėl, kad per greitai įpilate rūgšties.
Ją reikia pilti lašais, labai lėtai, energingai maišant. jei manote, kad pilate lėtai, darykite tai dar lėčiau.

 

[white7proton]

Nuolat maišydamas lašinau po kelis lašus kas 5 sekundes, kol gavau 8 ml.

Tai dariau lėčiau, nei rodo šiame forume rodomi tikri vaizdo įrašai.

 

[w2x3f5]

Priežastis randame ir rūgšties jis prideda normalios. Skaičiuoju, kiek rūgšties reikia pridėti, o jis naudoja tik 50 proc. ml, ne tik su pH

 

[G.Patton]

Kiek yra ml? Ar galite aprašyti savo skaičiavimus? pH turi būti patikrintas.

 

[w2x3f5]

ph 8 (tamsiai žalia), jei turite omenyje ph laisvą bazę dcm po rūgšties. Teoriškai 0,22 mol laisvosios bazės, bet skaičiuoju tik 80 proc. išeigą, jei HCl 35 proc. (maždaug 12 mol/l), tai reiškia 15 ml max HCl

 

[G.Patton]

Galiu lažintis, kad metilamino perteklius šiuo atveju suteikia tokią spalvą. Prieš pridėdamas rūgšties, jis turi ją išplauti. Tai gana dažna problema.

 

[w2x3f5]

Jis neturi MeNH2 dcm laisvosios bazės, nes ph dcm po plovimo vandeniu ne daugiau kaip 9. MeNH2 suteikia daugiau nei 10 ph

 

[w2x3f5]

ir metilamino neduoda spalvos jest duoti purviną druską su MeNH2 druska. Šifo bazė iš reakcijos MP+BK4 ir rūgšties skatinimas

 

[G.Patton]

pH Neįrodo MeNH2 buvimo ar nebuvimo. Rekomenduoju geriau išplauti ir išgarinti dalį DCM su MeNH2 pėdsakais po plovimo vandeniu.

 

[w2x3f5]

Kaip geriau, jei jis plauna jį sluoksniu 300 ml dcm iš viso 7 kartus po 400 ml? Jo ne MeNH2, tiesiog supraskite tai pls

 

[w2x3f5]

Manau, kad šį klausimą uždarėme, nes problema su bk4. Apie chemiją galime pasikalbėti pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Pirmiausia rekomenduoju sumažinti krūvį iki 10 g, kad būtų galima nustatyti sintezės techniką ant svarstyklių tūrio. Nesu tikras, ar jūsų BK4 yra tiek metilpropiofenono, nes jis atrodo švarus, o pardavėjui (gamyklai) nenaudingas per didelis 4-MP kiekis. Parašykite man PM, padėsiu atlikti sintezę žingsnis po žingsnio.

 

[w2x3f5]

Autorius turi problemų su įranga, todėl jam bus labai sunku dirbti su mažais medžiagų kiekiais.
Atidžiai įsižiūrėkite į bk4, jis yra šlapias ir riebus.
Yra tik du būdai, kaip išgryninti bk4 plaunant ir rekristalizuojant, arba antrasis būdas (jis labai neteisingas), pabandykite jį halogeninti, bet kiek ten yra MP, imkite skaičiuoti, kad tai ne daugiau kaip 25 procentai, po halogeninimo išplaukite tiosulfatu nuo halogeno pertekliaus.
Pardavėjas parduoda prekes ne pagal faktinį grynumą, o pagal svorį, jam nuostoliai nedideli su sąlyga, kad atsikratys nekokybiško pirmtako.