Sveiki, man reikia pagalbos! Išbandžiau Rusznako metodą raceminiam amfetaminui išskirti. Čia yra vienintelė informacija iš "Erowid", bandžiau ieškoti straipsnio, bet nieko neradau:
0,1 molio (13,52 g.) fenilizopropilamino (arba 14,92 g. metamfetamino bazės) mišinys 60 ml benzeno, 0,05 molio d-vino rūgšties (7,50 g.) 30 ml vandens ir 2 g natrio hidroksido (reagentinis arba titruotas ekvivalentas) 3 ml vandens buvo palaikomas 4 valandas su pertraukomis kratant, o organinė fazė išgarinama ir gaunama 98 % L-fenilizopropilamino. Vandeninė fazė buvo ekstrahuota benzenu, esant pH 13, ir išgarinta, gaunant 96 % D-enantiomero.
Naudojau perpus mažesnius kiekius nei aprašyme. Viskas pavyko gerai, amfetaminą ištirpinau, tada bazę ekstrahuojau 30 ml
tolueno (benzeno neturėjau - ar tai gali būti problema?), tada sudėjau kitus ingredientus ir laikiau apie 4 valandas. Susidarė šiek tiek nuosėdų, bet nieko nepadėjo šiek tiek pakratyti atskiriamąjį piltuvėlį. Vandeninė fazė atskirta, o šarmams suteikta PH 13. Ant vandens susidarė gražus bazės sluoksnis, todėl šiuo metu maniau, kad viskas gerai. Bazė buvo ekstrahuota 30 ml tolueno, tačiau, kai buvo įpilta acetono ir sieros rūgšties, susidarė tik nedidelės nuosėdos, kurios nedidėjo, veikiau ėmė nykti, kai stiklinės dugne susidarė nedidelis sieros rūgšties - vandens sluoksnis.
Kaip išsaugoti, tikiuosi, išskirtą D-amfetaminą? Taip pat išsaugojau visas fazes, todėl, jei kas nors nurodys anksčiau padarytą klaidą, galėsiu ją pakeisti. Tai labai gražus ir paprastas metodas, ir manau, kad viskas pavyko gerai, tik tikriausiai padariau keletą baisių klaidų paprastos ekstrakcijos pabaigoje. Tiesą sakant, norėjau dar kartą perskaityti Patton`o ekstrakcijos temą prieš pradėdamas galutinę ekstrakciją, bet buvau per daug susijaudinęs ir tiesiog ėmiausi to.
Bet kokia pagalba būtų dėkinga.
Mano patarimai:
- mano acetonas nebuvo bevandenis - vakar acetoną distiliavau ant NaSO4 ir jis buvo laikomas uždaroje kolboje, bet ne šaldiklyje.
- sieros rūgšties sudėtyje buvo vandens (ji gana koncentruota, bet tiksliai nežinau - 90-95 %)
- Prieš pridėdamas rūgšties turėjau išdžiovinti tolueną, o gal tiesiog šiek tiek išgarinti?
- Toluenas dėl kažkokių man nežinomų priežasčių (man nežinomų) nėra tinkamas tirpiklis šiai ekstrakcijai.
- Ar turėčiau pirkti atvirkštine tvarka, įpilti šiek tiek šarmo, tada išdžiovinti tolueną ir leisti jam išgaruoti?