Įvadas
Čia aprašomas dl-efedrino sintezės metodas iš 1-fenil-1,2-propandiono, taikant katalizinę redukciją vandenilio dujomis ir Adamso katalizatoriumi. 1-fenil-1,2-propandiono galima įsigyti tarptautinėje chemijos rinkoje, kitų reagentų įsigyti nėra taip sunku. Tai vieno puodo reakcija, kuriai naudojamas švelnus vandenilio dujų poveikis. Atkreipkite dėmesį į saugos priemones. Be to, yra keletas paprastų efedrino gamybos metodų, pavyzdžiui, efedrino ekstrakcija iš augalų, efedrino sintezė iš propiofenono, metamfetamino gamyba iš efedrino tablečių ir švarus ekologiškas efedrino gamybos procesas.
Įranga ir stikliniai indai.
- 200 ml kolba su apvaliu dugnu;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Vandenilio šaltinis;
- pH indikatorinis popierius;
- Vakuumo šaltinis;
- Rotovap aparatas;
- Buchnerio kolba ir piltuvėlis [mažiems kiekiams galima naudoti Schott filtrą];
- stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 100 ml x3; 50 ml x2 stiklinės;
- Magnetinė maišyklė (neprivaloma);
- Silikoninė žarna.
Reagentai.
- Absoliutus etilo alkoholis ~ 150 ml;
- 1-fenil-1,2-propandionas (0,05 molio) 7,4 g;
- Alkoholinis metilamino tirpalas, kuriame yra 1,6 g (0,05 molio);
- Platinos oksidas (PtO2; Adamso katalizatorius) 0,1 g;
- Vandenilio chlorido (HCl) alkoholinis tirpalas ~30 ml;
- acetonas ~200 mL.
Tirpsta H2O 47,62 g/l (25 ºC), alkoholyje, eteryje, chloroforme ir aliejuose.
Lydymosi temperatūra laisvojoje bazėje: 37-39 ̊C;
Lydymosi temperatūra HCI druska: 187-188 ̊C;
Molekulinė masė: 165,236 g/mol;
Tankis: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS numeris: 299-42-3 (laisvoji bazė) ir 50-98-6 (hidrochlorido druska).
dl-efedrino hidrochlorido sintezės procedūra
50 ml absoliutaus etilo alkoholio, 7,4 g 1-fenil-1,2-propandiono (0,05 molo) ir metilamino alkoholinio tirpalo, kuriame yra 1,6 g (0,05 molo), mišinys buvo kataliziškai redukuotas vandeniliu, dalyvaujant 0,1 g platinos oksido (PtO2) 200 ml apvaliadugnėje kolboje. Kai kurių eksperimentų metu buvo ilgas indukcijos laikotarpis, o tada išeiga buvo maža. Tokios elgsenos būtų galima išvengti pirmiausia redukuojant katalizatorių, o tik po to pridedant reaguojančių medžiagų. Kai redukcija nebevyko, katalizatorius buvo pašalintas filtruojant ir maždaug pusė alkoholio pašalinta sumažintu slėgiu. Taip buvo pašalintas metilamino perteklius. Tirpalas buvo parūgštintas alkoholiniu vandenilio chloridu iki pH 6,5-7 ir išgarintas iki sausumo. Kietasis hidrochloridas buvo nuplautas šaltu acetonu ir išdžiovintas. Nedidelį pseudoefedrino hidrochlorido kiekį iš jo buvo galima ekstrahuoti karštu chloroformu ir, atlikus keletą ekstrakcijų, buvo gautas pakankamas kiekis, kad jį būtų galima tiksliai identifikuoti (m.p. 164 °C; laisvoji bazė, m.p. 118 °C).
Dl-Efedrino hidrochloridas buvo išgrynintas vieną kartą perkristalizuojant iš alkoholio acetono ir išlydytas 189 °C temperatūroje. Laisvoji bazė buvo perkristalizuota iš chloroformo ir petroleterio eterio. Gauta 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator:
