Kaip tinkamai gaminti metilamino dujas į metanolį

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Geriausias metodas
Atliekant eksperimentus nustatyta, kad geriausias metodas išgauti MeNH2 iš vandeninio tirpalo yra maišant didinti tirpalo temperatūrą. Standartinėje temperatūroje ir esant standartiniam slėgiui maišant iš karto susidaro dujos, o 60 ºC temperatūroje tirpalas pradeda virti. Didelis MeNH2(g) kiekis gali būti gaunamas palaipsniui didinant tirpalo temperatūrą nuo 60 ºC iki 80 ºC, esant normaliam slėgiui. Vandens garams pašalinti pakanka grįžtamojo kondensatoriaus ir dujų plovimo vamzdelio, pripildyto bevandenio MgSO4, kad dujos būtų iš anksto išdžiovintos, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galutinai išdžiovintos. (Pastaba: NaOH naudoti dujoms džiovinti nerekomenduojama dėl toliau nurodytos priežasties: NaOH garų ir NaOH sąsajoje susidarys kietas drėgnas pyragas. Šis plonas pyragas ilgainiui trukdys dujų srautui, padidins slėgį vamzdyne ir sukels jungties sprogimą arba sprogimą - dėl toksiškų nuodingų MeNH2 garų darbo vieta greitai taps netinkama gyventi. Tai patirtimi pagrįstas faktas, o ne tuščios spekuliacijos, todėl venkite paskelbto pasiūlymo naudoti NaOH MeNH2 dujoms džiovinti: šis pasiūlymas yra nepagrįstas ir, nors trumpam žmogui gali "pavykti", ilgainiui tai sukels katastrofą).

Tirpalo temperatūrai pakilus iki 80 ºC, apatinėje grįžtamojo kondensatoriaus dalyje kondensuojasi vandens garai. Po kurio laiko toje pačioje temperatūroje MeNH2(g) gamyba pradeda mažėti. Šiuo metu iš dalies panaudotam tirpalui leidžiama atvėsti ir jis išpumpuojamas iš reaktoriaus kolbos (idealiai tinka peristaltinis siurblys) į plastikinę (HDPE) talpyklą, kurioje jis toliau apdorojamas, kad būtų išgautas likęs MeNH2. Reaktorius vėl užpildomas šviežiu 40 % tirpalu, maišoma ir kaitinama, kaip nurodyta pirmiau, kol temperatūra pasiekia 80 °C ir dujų gamyba sumažėja, tada šis iš dalies panaudotas tirpalas pridedamas prie talpyklos turinio ir reaktorius vėl užpildomas. Tokiu būdu galima apdoroti didelį 40 % tirpalo kiekį, neišardant dujų aparato, neapsaugant darbo vietos nuo MeNH2 garų ir nelaikant virimo kolboje jokių kietųjų likučių.

Iš dalies panaudotą tirpalą galima toliau apdoroti, kad būtų gauta beveik 100 % likusio MeNH2. Tai atliekama pridedant mūrinės rūgšties pagal reakciją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Pridedant rūgšties, reaktorius turėtų būti laikomas ledo vonioje, nes pridedant rūgšties išsiskiria daug šilumos. Neutralizavus MeNH2-HCl tirpalas užvirinamas, vanduo ir visi MeNH2 garai surenkami kondensuojant, o sausas MeNH2-HCl gali reaguoti su sočiuoju NaOH tirpalu, kad susidarytų MeNH2(g) pagal šią reakciją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Didžiąją dalį MeNH2(g) prieš pridedant rūgšties, pirmiausia išvirinant, gaunamas pranašumas, nes sunaudojama žymiai mažiau rūgšties ir susidaro žymiai mažiau hidrochlorido druskos, todėl hidrochloridui paversti dujomis reikia mažiau NaOH ir t. t., apskritai mažiau netvarkos ir vargo. Iš tikrųjų žmogus galėtų pasigaminti visą jam reikalingą MeNH2 paprasčiausiai maišydamas ir virindamas pradinį 40 % tirpalą, lengvai iškraudamas ir vėl įkraudamas reaktorių, o panaudoto tirpalo reakcijos su mūrine rūgštimi užduotį atidėti vėlesniam laikui.

MeNH2 absorbcija MeOH
Manoma, kad šį pranešimą skaitantys nariai supranta, jog viena iš priežasčių, kodėl reikia generuoti MeNH2 dujas, yra šių dujų absorbcija šaltame maišytame MeOH. Pasvėrus MeOH prieš dujų ištirpinimą ir po jo, galima apskaičiuoti išgauto MeNH2 kiekį, kuris reikalingas papildomoms sintezėms. Atkreipkite dėmesį, kad kai kurie žmonės siūlė, absorbuojant MeNH2(g) į MeOH, naudoti dispersinį vamzdelį. Šis patarimas nėra pagrįstas ir yra nepagrįstas, nes padidės slėgis sistemoje, o tai gali sukelti katastrofą. Nesivadovaukite šiais pasiūlymais - nenaudokite dispersinio vamzdelio. MeNH2(g) lengvai absorbuojamas šaltame MeOH. MeNH2 b.p. yra -6 ºC, todėl garams kondensuoti pakanka sūraus vandens ir ledo vonelės. Be to, MeNH2(g) absorbuojamas MeOH beveik bet kokioje temperatūroje, išskyrus karštąją. Šiam tikslui pakanka 1/2" skersmens polietileno vamzdžio iš ūkinių prekių parduotuvės be jokio dispersinio įtaiso ant vamzdžio galo.

Grįžtamojo siurbimo kontrolė
Grįžtamasis srautas atsiranda tada, kai susidarančių dujų kiekio nepakanka absorbuojamų dujų kiekiui kompensuoti. Sumažėjus dujų gamybai, atsiranda grįžtamasis siurbimas. MeOH su MeNH2 dujomis gali būti greitai ir smarkiai įsiurbiamas. Nuolatinis siurbimas atgal rodo, kad laikas reaktoriuje panaudotą tirpalą pakeisti šviežiu 40 % tirpalu. Atgalinis siurbimas kontroliuojamas uždaromaisiais čiaupais, kad būtų sumažintas slėgis linijoje. Tačiau tarp dujų džiovinimo vamzdelio ir imtuvo turi būti įrengta gaudyklė tiems neišvengiamiems atvejams, kai operatorius žiūri į kitą pusę ir į sistemą įsiurbiamas vertingas MeNH2/MeOH tirpalas. Gaudyklė turi būti didesnė nei MeOH tūris imtuve, kad niekas nebūtų prarastas ir niekas nepatektų į reaktorių. Jei kada nors MeOH būtų įsiurbtas atgal į karštą reaktorių, kurio temperatūra viršija MeOH b.p., kilęs stiklinių indų sprogimas atkreiptų visų dėmesį. Tačiau būkite tikri, kad tai neįmanoma naudojant aprašytą sąranką.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

gaudyklė ir uždaromieji čiaupai
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Atsiprašau už ilgą atsakymą, tai bus 2 dalių klausimas.
1. Ar tai reiškia, kad reikia tiesiog užvirinti 40% metilamino hcl aq tirpalą (1000 ml H2O + 400 g metilamino hcl? Jei taip, tai gal turite idėją, kiek metilamino hcl liktų panaudotame tirpale? Aš tik bandau suprasti, kiek efektyvus būtų šis procesas.

Taigi, aparatas būtų maždaug toks - 2 l 2 kaklelių apvalaus dugno kolba su termometru ir 50 cm Liebigo kondensatoriumi, prijungtu prie dujų džiovinimo vamzdelio, ir užbaigta molekulinio sieto džiovinimo kolba, siurbimo kontrolė ir motopjūklas / vamzdelis, kuris eina į vatterį? (noriu gauti 40 % aq tirpalą 4mmc sintezei)

Be to, ar reikia džiovinti molekulinį sietą, kad gautume vandeninį tirpalą?

2. Jei norėčiau naudoti NaOH, įsivaizduoju, kad aparatas būtų toks: 2L dviejų kaklelių rbf su slėgio išlyginimo piltuvėliu viename kaklelyje ir kondensatoriumi kitame kaklelyje, toliau - džiovinimo ir siurbimo dalis, ar tai teisinga?
Gal galėtumėte pasidalyti, koks turėtų būti metilamino hcl ir vandenilio santykis reakcijos kolboje, taip pat NaOH vandenilio santykis lašinamajame piltuvėlyje?

Būčiau labai laimingas už bet kokią informaciją, kuri galėtų man padėti įgyvendinti projekto dalį. Tiesiog neturiu galimybės saugiai įsigyti 40 % tirpalo.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Sveiki, ne. Rašoma apie metilamino vandens tirpalą, o ne apie metilamino hidrochloridą. Yra didelis skirtumas. Jei norite gauti metilamino laisvosios bazės, reikia ten pridėti šarmo. Štai jums reakcijos lygtis:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (dujos) + NaCl(aq)+ H2O
Jums reikia lygiaverčio NaOH kiekio (1:1 moliais su metilaminu*hcl) maždaug 50 % aq sln.

Tai yra maždaug metilamino laisvoji bazė aq tirpale:
Jums reikia rbf su grįžtamuoju kondensatoriumi ir dujų plovimo vamzdeliu, po jo pripildytu bevandenio MgSO4, kad būtų galima iš anksto išdžiovinti dujas, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galima galutinai išdžiovinti, pakanka pašalinti bet kokius vandens garus. Galite iš karto pridėti per pirmąjį kaklelį arba naudoti dviejų kaklelių rbf (tai geresnis variantas).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Tai gana keista, nes turite slėgio perteklių.
Turite naudoti slėgį išlyginantį piltuvėlį, gaudyklę tarp kondensatoriaus ir imtuvo kolbos su MeOH ir uždaromąjį čiaupą btw reakcijos kolbą su NaOH ir kondensatorių.

Kai norite sustabdyti MeNH2 papildymą į imtuvo kolbą, uždarykite kamštį tarp reakcijos kolbos su NaOH ir kondensatoriaus ir tada atidarykite lašinimo piltuvėlio čiaupą. Be to, papildomu uždaromuoju čiaupu užtikrinkite ryšį su atmosfera iš imtuvo kolbos.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Ar neturite bent jau sąrankos schemos? Manau, kad ji būtų labai naudinga
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Sveiki, ką daryti, jei kaip pradinę medžiagą turiu MeNH2-HCl, ar galiu paprasčiausiai pridėti lygiavertį šarminį tirpalą ir turėti gana koncentruotą vandens arba metanolio tirpalą, priklausomai nuo to, kuriame tirpiklyje ištirpinsiu HCl druską. Su metanoliu tai nėra idealu, nes susidarys daug vandens. Vandens tirpale bus ištirpinta daug NaCl. Ar šį druskos vandens tirpalą būtų galima naudoti sintezėje, ar jis trukdytų sintezei, pvz. pridedant jį į 2Br4metilpropiofenoną 4MMC sintezėje, tai būtų paprasčiausias būdas, nereikėtų burbuliuoti. Arba galėčiau tiesiog viską distiliuoti su enogutu H2O, kad burbuliuojančios dujos ištirptų, kol vanduo pradės persisunkti. Ar kas nors turi patirties šiuo klausimu? Ekspertai? Būčiau labai dėkingas už pagalbą, nes esu visiškas naujokas, bet norėčiau pasigaminti MDMD. Galbūt naudojant metanolį kaip pradinį tirpiklį susidarys atskirti prisotintą vandenį nuo metanolio su metilaminu.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Naudojate džiovinimo agentą?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
41Dxflatline: Aš apie tai galvojau, bet, pvz., pradedant nuo 250 g MeNH2 HCl, kuris yra maždaug 3,7 mol, susidarytų 3,7 mol vandens, kuris yra maždaug 67 ml gana daug, kad išdžiūtų... Mano mintis buvo tokia, kad kadangi NaCl tirpumas metanolyje yra daug mažesnis nei vandenyje (maždaug 20 kartų mažesnis tūrio atžvilgiu), iš esmės gausiu sūrymą, kuris iš 3,7 mol NaCl (175 g) sugers 24 g ir taps prisotintas (sūrymu). Nepavyko rasti tikslaus metilamino tirpumo, bet jis yra gerokai didesnis nei NaCl, tarkime, 20-30 % m/m, todėl jis nusodintų didžiąją dalį NaCl, mažiausiai 151-14=137 g. Klausimas, ar, nepaisant didesnio tirpumo, jis nusodintų dar daugiau, ar padidėtų vyniotinio slėgis ir iš tirpalo tiesiog išsiskirtų dūmai. Visą reakciją galėčiau atlikti šaldiklyje arba tiesiog naudoti sūraus vandens ledą (-10), kad metilaminas būtų skystas (-6C). Jei jis išstumtų didžiąją dalį, tada (idealiu atveju gautųsi metilamino prisotintas metanolis. Tiesiog sumaišykite ingreadientus ir viską įdėkite į šaldiklį, tai daug lengvesnis būdas nei burbuliuoti, jei tai veikia. Bet čia mano žinios baigiasi ir tikriausiai reikėtų pasidomėti tirpumo dėsniais. Galėčiau greitai dekantuoti, išsiurbti metilo alkoholį iš dabar užšaldyto sūrymo (šaldiklyje - 20), o metanolį laikydamas šaldiklyje, net ir tūrio padidėjimas parodytų, kiek metilamino turiu, bet taip pat galėčiau išmatuoti svorį šaltai. Galutiniam džiovinimui galėčiau įberti keletą molinių sietų, jei dar liktų šiek tiek vandens.

Bet kokiu atveju, šiame samprotavime gali būti klaidų, ir aš galvoju apie tai, kad metilaminą reikėtų tiesiog distiliuoti iš vandens arba iš anksto atšaldyti priimantį flaką sūraus vandens ledu ir tada pritvirtinti sauso ledo acetono šaltą gaudyklę, kad būtų užtikrinta, jog metilamino dujos neišsiskirs; Tai pasakius, gali būti paprasčiau tiesiog gaminti MeNH2 Pattono metodu, leisti jam atvėsti iki beveik nulinės temperatūros Grahame, kad jis patektų į priimantį flaką su sūraus vandens ledu ir sauso acetono gaudyklę dėl saugumo.

Aš tiesiog maniau, kad yra gerai žinomas paprastas metodas yra toks akivaizdus, kad niekas neskelbia jį ir ekspertai tikrai žino apie galvoti. Būtų dar paprasčiau, jei galėčiau išgręžti skylę į ord šaldiklį. Jei niekas nežino dar paprastesnio metodo, tuomet aš` išbandysiu šiuos ir pateiksiu atsiliepimus čia.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
MDMA gali būti atliekamas šlapiu būdu. Bet taip nustatykite temperatūrą iki -10, kai pridėsite metilamino HCl.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43

Štai metilamino, naudojamo kaip druska sintezėje, pavyzdys
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
"Vandens garams pašalinti pakanka grįžtamojo kondensatoriaus ir dujų plovimo vamzdelio, pripildyto bevandenio MgSO4 dujoms iš anksto išdžiovinti ir 3A molekulinio sieto galutiniam džiovinimui."

Ar tikrai reikia išdžiovinti metilamino dujas šiais trimis būdais?
1-asis - kondensatorius su labai šaltu vandeniu, kad iš metilamino dujų būtų pašalinta didžioji dalis vandens
2. - vamzdelis su dujomis iš kondensatoriaus įkišamas į kolbą, pripildytą MgSO4
3. - metilaminas išdžiovinamas metanolio tirpale su 3A molekuliniais sietais

Ar galiu pašalinti MgSO4 etapą, ar iš kondensatoriaus gaunama tiek daug vandens, kad geriau naudoti 3 metodus vandeniui pašalinti?
 

Idontcarethatmuch

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Ar galite laikyti metanolyje ištirpintą metilaminą, jei išlaikote pakankamai žemą temperatūrą

Ar yra problemų koncentruojant kuo daugiau M-dujų metanolyje (kiek tai būtų?) ir vėliau, jei reikia, jas išsklaidyti didesniu kiekiu (šalto) metanolio?

Atrodo, kad cheminės medžiagos neturėčiau "tiesiog pabandyti"^^
 
Top