Čia siūlau surinkti visų MDMA izomerų atskyrimo darbo metodą. Ir pirmasis iš jų yra ką tik baigtas.
Pirmiausia nenoriu sakyti, kad tai tobulas metodas. Taip pat nesu tikras dėl galutinio ylos, nes skubėjau. Tikriausiai, jei būčiau ilgiau laikęs nuosėdas šaldiklyje, gelda būtų didesnė.
Taigi, turėjau laisvą dieną ir 77 gr MDMA HCL, gana gryno, apie 92 %. Jis buvo ekstrahuotas NaOH moliniu santykiu 1:1,2 ir atskirtas izoheksanu cas 107-83-5.
Dalis izoheksano buvo trumpam išgarinta, bet ne iki galo, tyčia palikau apie 50 gr izoheksano su baze. Šiai partijai jau atlikau bazės ekstrakciją ir žinojau, kiek bazės gausiu iš 77 gr mdma hcl - tikėjausi 59 gr bazės, gali būti +/-2 gr.
Taigi išgarinau šį skystį, kol bendras svoris buvo 110 gr.
L-vino rūgštis cas 87-69-4 buvo paruošta moliniu santykiu 1:1, t. y. 54 gr vandenyje 54 ml.
Tada į bazės / izoheksano skystį įpyliau 150 ml acetono ir įlašinau L-vino rūgšties.
Šiuo metu kolboje gavau 59 gr bazės, 54 gr vandens, 54 gr l-vyno, 150 ml acetono. Mano idėja buvo tokia:
- Izoheksanas susimaišys su acetonu ir nesureagavusia baze ir bus atskirtas kaip viršutinis sluoksnis. Todėl šiek tiek izoheksano palikau su baze.
- mdma tartratas bus sumaišytas su acetonu ir kai kuriais nesureagavusios bazės likučiais bei kai kuriais l-tartarino likučiais ir atskirtas kaip apatinis sluoksnis.
Kurį laiką maišiau ir netrukus kolboje gavosi du sluoksniai.
Juos atskyriau ir visiškai išgarinau viršutinį sluoksnį, kad pažiūrėčiau, kokį kiekį bazės gausiu. Labai nustebau, kad viršutiniame sluoksnyje buvo NULIS bazės! Nieko, viskas išgaravo.
Dabar kolboje turėjau kažką panašaus į mdma tartratą, nesureagavusią bazę, 54 gr vandens, šiek tiek nesureagavusio l-tartarino ir 120 ml acetono. Apatinį sluoksnį palikau maišyti ilgiau, bet niekas nenusėdo. Kolbą palikau šaldiklyje vienai valandai, bet nieko neatsitiko. Buvo keista, nes turėjau visus objektyvius netirpių vandenyje acetono junginių buvimo įrodymus. Taigi, mįslė buvo, kaip pasiekti, kad jis nusėstų.
Laimei, sugalvojau į šį mišinį įpilti daugiau acetono - 150 ml. Kai tai padariau, įdėjau į šaldiklį, ir kietosios medžiagos iš karto nusėdo. Kadangi skubėjau, šaldiklyje laikiau tik 2 valandas, ir tai gali būti mano klaida, bet nesu tikras.
Filtravau bunzene ir gavau didžiulį kiekį tirštos košės buchneryje. Tūrio, kuris atitinka 120-150 g mdma chlorido. Tai irgi buvo keista. Taip pat pastebėjau, kad ši košė filtruojant buvo vos pralaidi orui.
Taigi šią košę išskalau šaldytu acetonu tiesiai buchneryje ir lėtai ištirpdžiau dalį košės. Šį plovimą pakartojau dar ir dar kartą iki pastovaus tūrio buchneryje. Man prireikė 750 ml šaldyto acetono.
Čia yra svarbi pastaba: skystis, kuriame yra vandens, acetono, nesureagavusios bazės ir vyno likučių, atsiskyrė iškart bunzene dviem sluoksniais.
Kai kietosios medžiagos buvo išdžiovintos, mdma tartrato buvo 38 g. Spėju, kad dalis mdma tartrato buvo išplauta acetonu arba neišsiskyrė.
Ištirpinau mdma tartratą vandenyje. Tačiau jam visiškai ištirpinti prireikė 160 ml vandens. Taigi mdma tartratas daug mažiau tirpsta vandenyje, palyginti su mdma hcl.
Ekstrahavau NaOH moliniu santykiu 1:1,4, bet nustebino tik PH=11. Todėl pridėjau dar šiek tiek NaOH, tikriausiai galutiniu moliniu santykiu 1:2. Ir gavau bazę, bet ne viršuje - apatiniame sluoksnyje. Lengvai atskyriau bazę, išgarinau tirpiklį ir gavau 20 g S-izomero bazės.
Kitą skystą sluoksnį iš bunzeno taip pat išgarinau, ir čia gavau 38 gr R-izomero bazės, šiek tiek rausvos spalvos.
Kyla klausimas, kur aš praradau 10 gr bazės, bet šis praradimas yra tinkamas pirmam bandymui.
Trumpai galiu padaryti išvadą, kad šis izomerų atskyrimo metodas veikia gerai, tačiau nebūtina palikti izoheksano su baze, o acetono turi būti daug daugiau. Mažiausiai 270 ml 60 g bazės.
Turiu stiprią nuojautą: dėl kažkokių priežasčių mdma tartratas, vyno likučiai ir nesureagavusi bazė yra susijungę į tam tikrą junginį (panašų į emulsiją), kuris neleidžia nusėsti kietosioms medžiagoms. Taip pat manau, kad tai vienintelė priežastis, dėl kurios čia gavau klaidą: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Pirmiausia nenoriu sakyti, kad tai tobulas metodas. Taip pat nesu tikras dėl galutinio ylos, nes skubėjau. Tikriausiai, jei būčiau ilgiau laikęs nuosėdas šaldiklyje, gelda būtų didesnė.
Taigi, turėjau laisvą dieną ir 77 gr MDMA HCL, gana gryno, apie 92 %. Jis buvo ekstrahuotas NaOH moliniu santykiu 1:1,2 ir atskirtas izoheksanu cas 107-83-5.
Dalis izoheksano buvo trumpam išgarinta, bet ne iki galo, tyčia palikau apie 50 gr izoheksano su baze. Šiai partijai jau atlikau bazės ekstrakciją ir žinojau, kiek bazės gausiu iš 77 gr mdma hcl - tikėjausi 59 gr bazės, gali būti +/-2 gr.
Taigi išgarinau šį skystį, kol bendras svoris buvo 110 gr.
L-vino rūgštis cas 87-69-4 buvo paruošta moliniu santykiu 1:1, t. y. 54 gr vandenyje 54 ml.
Tada į bazės / izoheksano skystį įpyliau 150 ml acetono ir įlašinau L-vino rūgšties.
Šiuo metu kolboje gavau 59 gr bazės, 54 gr vandens, 54 gr l-vyno, 150 ml acetono. Mano idėja buvo tokia:
- Izoheksanas susimaišys su acetonu ir nesureagavusia baze ir bus atskirtas kaip viršutinis sluoksnis. Todėl šiek tiek izoheksano palikau su baze.
- mdma tartratas bus sumaišytas su acetonu ir kai kuriais nesureagavusios bazės likučiais bei kai kuriais l-tartarino likučiais ir atskirtas kaip apatinis sluoksnis.
Kurį laiką maišiau ir netrukus kolboje gavosi du sluoksniai.
Juos atskyriau ir visiškai išgarinau viršutinį sluoksnį, kad pažiūrėčiau, kokį kiekį bazės gausiu. Labai nustebau, kad viršutiniame sluoksnyje buvo NULIS bazės! Nieko, viskas išgaravo.
Dabar kolboje turėjau kažką panašaus į mdma tartratą, nesureagavusią bazę, 54 gr vandens, šiek tiek nesureagavusio l-tartarino ir 120 ml acetono. Apatinį sluoksnį palikau maišyti ilgiau, bet niekas nenusėdo. Kolbą palikau šaldiklyje vienai valandai, bet nieko neatsitiko. Buvo keista, nes turėjau visus objektyvius netirpių vandenyje acetono junginių buvimo įrodymus. Taigi, mįslė buvo, kaip pasiekti, kad jis nusėstų.
Laimei, sugalvojau į šį mišinį įpilti daugiau acetono - 150 ml. Kai tai padariau, įdėjau į šaldiklį, ir kietosios medžiagos iš karto nusėdo. Kadangi skubėjau, šaldiklyje laikiau tik 2 valandas, ir tai gali būti mano klaida, bet nesu tikras.
Filtravau bunzene ir gavau didžiulį kiekį tirštos košės buchneryje. Tūrio, kuris atitinka 120-150 g mdma chlorido. Tai irgi buvo keista. Taip pat pastebėjau, kad ši košė filtruojant buvo vos pralaidi orui.
Taigi šią košę išskalau šaldytu acetonu tiesiai buchneryje ir lėtai ištirpdžiau dalį košės. Šį plovimą pakartojau dar ir dar kartą iki pastovaus tūrio buchneryje. Man prireikė 750 ml šaldyto acetono.
Čia yra svarbi pastaba: skystis, kuriame yra vandens, acetono, nesureagavusios bazės ir vyno likučių, atsiskyrė iškart bunzene dviem sluoksniais.
Kai kietosios medžiagos buvo išdžiovintos, mdma tartrato buvo 38 g. Spėju, kad dalis mdma tartrato buvo išplauta acetonu arba neišsiskyrė.
Ištirpinau mdma tartratą vandenyje. Tačiau jam visiškai ištirpinti prireikė 160 ml vandens. Taigi mdma tartratas daug mažiau tirpsta vandenyje, palyginti su mdma hcl.
Ekstrahavau NaOH moliniu santykiu 1:1,4, bet nustebino tik PH=11. Todėl pridėjau dar šiek tiek NaOH, tikriausiai galutiniu moliniu santykiu 1:2. Ir gavau bazę, bet ne viršuje - apatiniame sluoksnyje. Lengvai atskyriau bazę, išgarinau tirpiklį ir gavau 20 g S-izomero bazės.
Kitą skystą sluoksnį iš bunzeno taip pat išgarinau, ir čia gavau 38 gr R-izomero bazės, šiek tiek rausvos spalvos.
Kyla klausimas, kur aš praradau 10 gr bazės, bet šis praradimas yra tinkamas pirmam bandymui.
Trumpai galiu padaryti išvadą, kad šis izomerų atskyrimo metodas veikia gerai, tačiau nebūtina palikti izoheksano su baze, o acetono turi būti daug daugiau. Mažiausiai 270 ml 60 g bazės.
Turiu stiprią nuojautą: dėl kažkokių priežasčių mdma tartratas, vyno likučiai ir nesureagavusi bazė yra susijungę į tam tikrą junginį (panašų į emulsiją), kuris neleidžia nusėsti kietosioms medžiagoms. Taip pat manau, kad tai vienintelė priežastis, dėl kurios čia gavau klaidą: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
