WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reakcijos schema:
Reagentai.
- Metilaminas 40% aq (CAS 74-89-5) 2 ml.
- Etanolis (EtOH) 5 ml.
- 3,4-metilendioksifenilpropan-2-onas (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Adamso katalizatorius (PtO2; CAS 1314-15-4) 0,05 g.
- Distiliuotas vanduo 165 ml.
- druskos rūgštis (36 % aq HCl).
- Dichlormetanas 450 ml.
- Dodžio hidroksido tirpalas (25 % aq NaOH).
- MgSO4 bevandenis.
- Izopropilo alkoholis (IPA) ~50 ml.
- Dietilo eteris ~50 ml.
Įranga ir stiklo indai:
- Kriaušės formos kolba 10 ml.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
- Vandenilio dujų (H2) šaltinis.
- indas reakcijos aukščio slėgiui su manometru (šiai sintezei galima pritaikyti storo stiklo šampano butelį).
- Žarnos.
- Švirkštas arba Pastero pipetė.
- pH indikatoriaus popierėliai.
- stiklinės (50 ml x2, 100 ml x2).
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
- 10 ml matavimo cilindras.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Atskiriamasis piltuvėlis 0,5 l (neprivalomas).
- Buchnerio kolba ir Šoto piltuvėlis .
- Vakuuminis eksikatorius (pasirinktinai).
- Rotacinis garintuvas (neprivalomas).
1. Į 5 ml etanolio (EtOH) įpilama 40 % aq metilamino 2 ml.
2. Į mišinį lėtai įpilama 3,4-metilendioksifenilpropan-2-ono (MDP2P; PMK) 2 ml ir maišoma 1 val. kambario temperatūroje.
3. Į mišinį ,tekant azoto srautui , įpilama 0,05 g Adamso katalizatoriaus (PtO2 ).
4. Reakcijos mišinys 3,5 h laikomas vandenilio atmosferoje, esant 56 psi (3,86 bar) slėgiui.
5. Slėgis turi būti sugrąžintas iki 56 psi 1 ir 2 h ekspozicijos inde.
6. Po filtravimo per Celitą su etanoliu vakuume pašalinamas kvapas ir PtO2.
7. Likutis ištirpinamas 165 ml distiliuoto vandens ir parūgštinamas druskos rūgštimi (36 % aq HCl) iki pH 1. Tada ekstrahuojamas DCM (3x75 ml).
8. Vandeninė fazė šarminama natrio hidroksido tirpalu (25 % aq NaOH) iki pH 10 ir organinės medžiagos ekstrahuojamos DCM (3x75 ml).
9. Prieš antrąją ir trečiąją DCM ekstrakciją papildomai įlašinama 10 ir 20 lašų natrio hidroksido tirpalo (25 % aq NaOH).
10. Sujungti organiniai sluoksniai išdžiovinami virš bevandenio MgSO4 ir koncentruojami vakuume, kad būtų gautas švarus gintaro spalvos bazinis aliejus be MDMA. Gaunama 2,0 g (~76 %).
11. 2 g MDMA laisvos bazinės alyvos ištirpinama 3,5 ml izopropilo alkoholio (IPA) ir parūgštinama druskos rūgštimi (HCl aq 36 %) ~40 lašų, kad būtų pasiektas pH 5,5-6.
12. Tirpiklis pašalinamas vakuume su karščiu, susidaro nuosėdos (spalva nuo baltos iki rausvos ir rudos). MDMA hidrochlorido nuosėdos homogenizuojamos ir plaunamos IPA:eterio 2:1 tirpalu prieš galutinį plovimą eteriu Buchnerio kolboje ir Šoto piltuve.
13. Gautas baltas MDMA hidrochloridas džiovinamas vakuume eksikatoriuje. Gaunama 2,3 g (bendra išeiga ~ 73 %).
2. Į mišinį lėtai įpilama 3,4-metilendioksifenilpropan-2-ono (MDP2P; PMK) 2 ml ir maišoma 1 val. kambario temperatūroje.
3. Į mišinį ,tekant azoto srautui , įpilama 0,05 g Adamso katalizatoriaus (PtO2 ).
4. Reakcijos mišinys 3,5 h laikomas vandenilio atmosferoje, esant 56 psi (3,86 bar) slėgiui.
5. Slėgis turi būti sugrąžintas iki 56 psi 1 ir 2 h ekspozicijos inde.
6. Po filtravimo per Celitą su etanoliu vakuume pašalinamas kvapas ir PtO2.
7. Likutis ištirpinamas 165 ml distiliuoto vandens ir parūgštinamas druskos rūgštimi (36 % aq HCl) iki pH 1. Tada ekstrahuojamas DCM (3x75 ml).
8. Vandeninė fazė šarminama natrio hidroksido tirpalu (25 % aq NaOH) iki pH 10 ir organinės medžiagos ekstrahuojamos DCM (3x75 ml).
9. Prieš antrąją ir trečiąją DCM ekstrakciją papildomai įlašinama 10 ir 20 lašų natrio hidroksido tirpalo (25 % aq NaOH).
10. Sujungti organiniai sluoksniai išdžiovinami virš bevandenio MgSO4 ir koncentruojami vakuume, kad būtų gautas švarus gintaro spalvos bazinis aliejus be MDMA. Gaunama 2,0 g (~76 %).
11. 2 g MDMA laisvos bazinės alyvos ištirpinama 3,5 ml izopropilo alkoholio (IPA) ir parūgštinama druskos rūgštimi (HCl aq 36 %) ~40 lašų, kad būtų pasiektas pH 5,5-6.
12. Tirpiklis pašalinamas vakuume su karščiu, susidaro nuosėdos (spalva nuo baltos iki rausvos ir rudos). MDMA hidrochlorido nuosėdos homogenizuojamos ir plaunamos IPA:eterio 2:1 tirpalu prieš galutinį plovimą eteriu Buchnerio kolboje ir Šoto piltuve.
13. Gautas baltas MDMA hidrochloridas džiovinamas vakuume eksikatoriuje. Gaunama 2,3 g (bendra išeiga ~ 73 %).
Last edited by a moderator: