Reagentai:
2 žingsnis. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno redukavimas NaBH4/CuCl2 iki meskalino.
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehidas (CAS 86-81-7) 1000 g;
- acto rūgštis 5 l;
- Nitrometanas (cas 75-52-5) 2 L;
- Cikloheksilaminas (cas 108-91-8) 100 ml;
- Distiliuotas vanduo ~ 17 L;
- Izopropilo alkoholis (IPA) ~23 L;
- Natrio borohidridas (NaBH4) 1200 g;
- Vario chloridas (CuCl2) 72 g;
- Natrio hidroksidas (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Magnio sulfatas (MgSO4);
- Acetonas 2,5 l;
- Sieros rūgštis (H2SO4 konc.) ~ 410 ml arba druskos rūgštis (HCl konc.) ~ 150 ml;
- Apvalaus dugno kolba 20 l;
- 50 l partijų reaktorius su piltuvėliu, viršutine maišykle ,grįžtamuoju kondensatoriumi ir šildymo sistema;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui tvirtinti;
- Viršutinė maišyklė;
- Virimo drožlės;
- Grįžtamasis kondensatorius;
- Stiklinis strypas ir mentelė;
- Kaitinimo plokštė;
- Laboratorinis termometras;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
- 100 ml ir 1 l matavimo cilindrai;
- Piltuvėlis;
- Filtravimo popierius;
- Rotovap aparatas;
- Vakuumo šaltinis;
- Buchnerio kolba (didelė) ir piltuvas;
- pH indikatorinis popierius;
- 1000 ml x2 ir 2000 ml x2 stiklinės;
- Keli kibirai;
- Šaldiklis;
1. Į 20 l kolbą įpilama 3,4,5-trimetoksibenzaldehido (CAS 86-81-7) 1000 g, acto rūgšties 5 l ir nitrometano 2 l.
2. Reakcijos mišinys maišomas ir įpilama 100 ml cikloheksilamino.
3 . Mišinys kaitinamas iki 80 °C ir maišomas 3 val.
4. Nuolat maišant lašiniu būdu įpilama 10 l distiliuoto vandens. Susidaro geltoni kristalai.
5. Kristalai filtruojami ir plaunami distiliuotu vandeniu.
6. Tada jie džiovinami kambario temperatūroje.
7 . Po to kristalai ištirpinami verdančiame karštame IPA (kuomažiau) ir dedami į šaldiklį 12 val.
8 . Po tirpalo kristalizavimo procedūros 7. Kristalai filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinami ore. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno (cas 6316-70-7) išeiga- 920 g.
2. Reakcijos mišinys maišomas ir įpilama 100 ml cikloheksilamino.
3 . Mišinys kaitinamas iki 80 °C ir maišomas 3 val.
4. Nuolat maišant lašiniu būdu įpilama 10 l distiliuoto vandens. Susidaro geltoni kristalai.
5. Kristalai filtruojami ir plaunami distiliuotu vandeniu.
6. Tada jie džiovinami kambario temperatūroje.
7 . Po to kristalai ištirpinami verdančiame karštame IPA (kuomažiau) ir dedami į šaldiklį 12 val.
8 . Po tirpalo kristalizavimo procedūros 7. Kristalai filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinami ore. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno (cas 6316-70-7) išeiga- 920 g.
2 žingsnis. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistireno redukavimas NaBH4/CuCl2 iki meskalino.
1. Į 50 l paketinį reaktorių įpilama 18 l izopropanolio ir vandens mišinio (IPA/H2O 2:1).
2. Nuolat maišant viena porcija įpilama 1200 g natrio borohidrido (NaBH4).
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirenas (CAS 6316-70-7) 1000 g įpilama mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 °C.
4. Vario chloridas (CuCl2) 72 g į 200 ml distiliuoto vandens lašinami lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra būtų žemesnė kaip 80 °C.
5. Po to reakcijos mišinys 30 min. palaikomas 80 °C temperatūroje, naudojant išorinį kaitinimą.
6. Į reakcijos mišinį įpilama 8 l natrio hidroksido 25 % vandens tirpalo (NaOH), gerai išmaišoma. Gautieji sluoksniai atskiriami.
7. Vandeninis sluoksnis ekstrahuojamas IPA 8 L (arba DCM, arba eteriu, arba benzenu). Ekstraktai sujungiami ir džiovinami virš magnio sulfato (MgSO4).
8 . Tirpiklis distiliuojamas esant sumažintam slėgiui iki aliejaus.
9 . Aliejus ištirpinamas sausame acetone 2 L.
10 . Nuolat maišant lašinami sieros rūgšties (H2SO4 konc.) arba druskos rūgšties (HCl konc.) lašai, kad būtų pasiektas pH 6.
11. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 val.
12. Po kristalizacijos procedūros suspensija filtruojama ir plaunama sausu šaltu acetonu. Meškalino (CAS 642-73-9 arba CAS 832-92-8) išeiga yra 60-70 %.
2. Nuolat maišant viena porcija įpilama 1200 g natrio borohidrido (NaBH4).
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirenas (CAS 6316-70-7) 1000 g įpilama mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 °C.
4. Vario chloridas (CuCl2) 72 g į 200 ml distiliuoto vandens lašinami lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra būtų žemesnė kaip 80 °C.
5. Po to reakcijos mišinys 30 min. palaikomas 80 °C temperatūroje, naudojant išorinį kaitinimą.
6. Į reakcijos mišinį įpilama 8 l natrio hidroksido 25 % vandens tirpalo (NaOH), gerai išmaišoma. Gautieji sluoksniai atskiriami.
7. Vandeninis sluoksnis ekstrahuojamas IPA 8 L (arba DCM, arba eteriu, arba benzenu). Ekstraktai sujungiami ir džiovinami virš magnio sulfato (MgSO4).
8 . Tirpiklis distiliuojamas esant sumažintam slėgiui iki aliejaus.
9 . Aliejus ištirpinamas sausame acetone 2 L.
10 . Nuolat maišant lašinami sieros rūgšties (H2SO4 konc.) arba druskos rūgšties (HCl konc.) lašai, kad būtų pasiektas pH 6.
11. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 val.
12. Po kristalizacijos procedūros suspensija filtruojama ir plaunama sausu šaltu acetonu. Meškalino (CAS 642-73-9 arba CAS 832-92-8) išeiga yra 60-70 %.
Last edited by a moderator:
