Meškalino sintezė naudojant nitrometaną. 1000 g skalė.

[Mr Gonzo]

Sveiki, kalbant apie LAH, ar yra kas nors kita, ką būtų lengviau gauti ir naudoti vietoj jo, arba ar yra koks nors būdas, kaip galėčiau gauti nurodymus, kaip iš kur nors nusipirkti hidridą su minimaliu vargu? Bandžiau rasti vietą Indijoje, bet jie neturėjo nė vieno, jei! Esu įsikūręs Jungtinėje Karalystėje

 

[FredDurst]

Ar galų gale jūs parūpinote kai kuriuos iš jų Jungtinei Karalystei, kolega?

 

[Rabidreject]

lol Aš dariau lygiai tą patį! Gana bijau artintis prie LAH!

 

[Rabidreject]

Ar antrasis šio sintezatoriaus gabalėlis veikia gražiai sumažintas iki, tarkime, 5 g pradinio nitrostireno kiekio? O gal tirpiklių skalė skiriasi? Ketinu tai išbandyti...

 

[Rabidreject]

O dar vienas dalykas, ar galiu tokiu pat būdu redukuoti atitinkamą nitropropeną TMA? Atrodo, kad viskas gerai, bet mane paguostų žinojimas, kad kas nors tai padarė!

 

[Rabidreject]

Tai mane glumina - ruošiuosi atlikti jūsų reakciją ir viską sumažinau, bet vis dar stebiuosi šiuo klausimu...

Kodėl sakote, kad b-3,4,5-TMONS reikia dėti dalimis kaip miltelius, o ne ištirpinti ir dėti po lašelį?

Ar tai susiję su masteliu, kurio aš nepastebiu, nes niekada nedirbau su tokiu masteliu?

 

[Swirly]

Įpilkite nitrostireno maždaug po 3 didelius šaukštus po truputį, aušindami susmulkintu ledu ir druska-dugneliu vandens. Pradedant pilti nitrostireną, natrio borohidridas / IPA / h20 turėtų būti atšaldytas maždaug iki 5-8 Celsijaus laipsnių, nes, įpylus didesnį nitrostireno kiekį, jis šiek tiek įkaista.

Jei viską supilsite iš karto, tai bus besiveržiantis ugnikalnis, beprotiškas veiksmas, per didelis karštis.

Laikykite, kad temperatūra neviršytų 26-28 C. Priklausomai nuo nitrostirolo ir jo kiekio, pridėjimas gali užtrukti ilgiau nei valandą. Jei užtruksite ilgai ir dirbsite, tarkime, su 100 g, reikės pridėti daugiau ledo.

Jei jūsų kiekis nedidelis, galbūt galėsite viską supilti iš karto ir temperatūra per daug nepakils.

 

[Rabidreject]

Taip, šiuo metu tiesiogine prasme bandau tik 5 g skalėje.

Iv mokiausi ir dėl to, kad yra toks skirtumas tarp pridedamo kiekio, darau prielaidą, kad nepakankamai ilgai refliuksavau.

Manau, kad tikėjausi, jog reakcija bus daug egzotermiškesnė, nei buvo, dėl to, kad padariau tokią mažą reakciją, todėl ji buvo daug šaltesnė, nei nurodyta sintezatoriuje. Nemanau, kad leidau jai pakankamai ilgai reaguoti maždaug 75 °C temperatūroje.

Tiesą sakant, mane nustebino jūsų temperatūros, bet, kaip sakote, jos skiriasi priklausomai nuo to, kokį stireną naudojate? Nežinau... keista, kad neatrodė, jog organinis tirpiklis ką nors ištraukė iš vandeninės fazės.

 

[Swirly]

Taip, atrodė, kad 2,5-DMNS išskiria mažiau šilumos ir ne taip stipriai reaguoja kaip 3,4,5-TMNS, esant tokiems pat kiekiams. Man pavyko greičiau pridėti DMNS ir jis visiškai ištirpo, t. y. neliko oranžinės ir (arba) geltonos spalvos. Su 3,4,5-TMNS reakcijos mišinys nebuvo visiškai pieno baltumo, visada likdavo šiek tiek geltonos spalvos.

Kitur skaičiau, kad papildymo metu temperatūra turi būti žemesnė nei 30 C. Kažkas rašė, kad tai padidina išeigą ar pan. Manau, kad tai buvo skirta 2,5-DMNS, todėl taip darau ir su 3,4,5-TMNS. Viską laikykite po ledu.

 

[Rabidreject]

Ahhh gerai, aš jus suprantu.
Visa tai turi prasmę...

Tiesą sakant, savo pirmąją 3,4,5-NS partiją panaudojau pirmoje reakcijoje ir iš jos negavau nė skatiko (5 g skalė). Tiksliai nežinau, kur suklydau, bet ji tikrai nebuvo per karšta, bet taip pat neleidau jai ilgai reaguoti....Tik žinau, kad kai norėjau išgauti vandeninį sluoksnį su DCM, jame beveik nieko nebuvo...

Na ką gi, aš dažnai iš pirmo karto sugadinu... taigi, pamatysime, bet taip pat turėjau daugiau nitrostireno, nes galiu gauti daugiau NM, kai NE yra brangesnis, o 2,5- aldehido turiu mažiau, nes jis brangesnis, palyginti su 3,4,5.

Taip pat ketinu užrašyti viską, ką darysiu kito mažinimo metu.