Reikia pagalbos dėl P2NP metodo + pirmasis bandymas (nuotraukos)

[ASheSChem]

Sveiki, vaikinai...
Taigi... Aš turiu pabandyti su tuo, ką turiu sandėlyje.

Pirmas bandymas, visiškai noob

Į 55 g (0,5 mol) benzaldehido 500 mL kolboje pridėta 40 g (0,5 mol) nitroetano ir 10 mL cikloheksilamino. Viskas buvo refliuksuojama 6 val. vandens vonioje. Buvo gauti 2 sluoksniai.

Spoileris: Paveikslai

po to, atvėsus kambario temperatūroje...

Spoileris: Nuotraukos

po to buvo įpilta 50 ml H2O ir išsiurbta su pipete, 4 kartus...., bet nieko nevyksta, išskyrus 2 sluoksnių performavimą... (nėra nuotraukos, atsiprašau)

po to, kai atskyriau 2 sluoksnius ir į oranžinį sluoksnį įpyliau 50 ml izopropanolio.

Spoileris: Nuotraukos

ir įdėjau į šaldiklį... (iš tikrųjų 11 val.)

Spoileris: Nuotraukos

tęsinys...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Tiesiog noriu pridėti atnaujintą informaciją apie panašią sintezę.
Aš sumaišiau,
142 benzaldehidą
100 ml nitroetano
7ml n-butilamino

Ir maišiau kambario temperatūroje 6 valandas.
Pastebėta graži oranžinė spalva, todėl įpilta 100 ml IPA ir įdėta į šaldiklį nakčiai.
Prabudęs pamačiau ledinį mišinį su 0 kristalų.

Taigi, nenorėdamas pasiduoti, išėmiau RM iš šaldiklio ir įdėjau į rb kolbą ant vandens vonelės ir pridėjau grįžtamąjį kondensatorių.
Kai jis pradėjo refliuksuoti, nesu tikras dėl tikslios temperatūros, bet apie 80 laipsnių pagal Celsijų, įpyliau 25 ml Gaa ir tęsiau 4 valandas.

Pasibaigus refliuksui, įdėjau tiesiai į šaldiklį, kad pabustų iki kietos purvinų kristalų masės.

Išfiltravau juos ant buchnerio su vakuumu ir nuploviau šalta IPA.

Įpilkite 100 ml IPA į ąsotėlį, supilkite visus nuplautus kristalus ir kaitinkite, kol visi ištirps maždaug 70-80 laipsnių Celsijaus temperatūroje, ir įdėkite atgal į šaldiklį.

Per kelias minutes susiformavo adatiniai kristalai, kurių bendrą svorį paskelbsiu po to, kai visiškai nukris iki temperatūros ir bus išfiltruoti bei išdžiovinti.

Tiesiog norėjau tai pridurti, kad pasakyčiau žmonėms, jog nereikėtų pasiduoti RM, jei pirmą kartą negaunate kristalų. Aš pridėsiu iki šiol susidariusių kristalų rinkinį!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Prieš dedant į eksikatorių

 

[TotalSynthesis]

Sveiki,

su n-butilaminu kambario temperatūroje iš tikrųjų yra mano pageidaujamas metodas, nes jo išeiga yra puiki, o jūsų produktas bus toks švarus, kad rekristalizacijos visai neprireiks.

Priežastis, dėl kurios jums tai nepavyko, yra laikas. be išorinio šildymo jums tereikia leisti jam pasilikti tamsioje vietoje apie 5-6 dienas ir tada viskas jau bus susikristalizavę be atvėsinimo.

 

[Evilcarrot2]

Ačiū už atsakymą, deja, yra mano pirmasis tikrasis p2np, buvau nekantrus, bet deramai atkreipiau dėmesį. Išbandysiu kitus būdus, kai rasiu daugiau nitroetano

 

[TotalSynthesis]

gerai, galiu tai suprasti. dažnai aš taip pat nenoriu taip ilgai laukti. bet jei laikas nesvarbus, visada renkuosi n-butilaminą rt temperatūroje