Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[WillD]

Reagentai.

• Benzaldehidas 1000 g.
• Metilo etilo ketonas (MEK) 1000 ml.
• Distiliuotas vanduo 14,5 l.
• Chloroformas (CHCl3) 7,6 l.
• Natrio bikarbonato tirpalas (NaHCO3).
• bevandenismagnio sulfatas (Na2SO4).
• Ledinė acto rūgštis 10 L.
• Vandenilio peroksidas (H2O2) 1300 g 50 %.
• Natrio hidroksidas (NaOH) 600 g.

Įranga ir stikliniai indai.

• 5 ir 10 l kolbos su apvaliu dugnu.
• Vandens vonia.
• HCl dujų šaltinis.
• 25-30 L partijos reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi ir šildymo sistema.
• Vakuumo šaltinis.
• Stiklinis strypas ir mentelė.
• Rotovap įrenginys (neprivalomas).
• pH indikatorinis popierius.
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
• 1000 ml matavimo cilindrai;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 ąsočiai;
• Keli kibirai;

1 žingsnis. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono sintezė (CAS 1901-26-4).
1. Benzaldehidas 1000 g ir metiletilketonas (MEK) 1000 ml sumaišomi 5 L kolboje, išmaišomi ir atšaldomi 0 °C temperatūroje.
2 . Per mišinį 1,5 val. lėtai pučiamos HCl dujos.
3. Tirpalas papildomai maišomas 1,5 h kambario temperatūroje.
4. Įpilama 2 l distiliuoto vandens. Tirpalas ekstrahuojamas chloroformu (CHCl3) 800 ml x2, po to ekstraktas plaunamas natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu iki neutralaus pH ir džiovinamas virš magnio sulfato (MgSO4).
5. Tirpiklis išgarinamas vakuume ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onas (cas 1901-26-4) distiliuojamas vakuume (b.p. 269,6±9,0 °C, 760 mm Hg). Reakcijos išeiga - 1000 g.

2 etapas. 2-acetoksi-1-fenil-1-propeno (CAS 24175-87-9) sintezė.

1. 3-etil-4-fenil-3-buten-2-onas (cas 1901-26-4) 1 kg iš 1 etapo, ledinė acto rūgštis 10 L ir vandenilio peroksidas (H2O2) 1300 g 50 % supilami į 25-30 L paketinį reaktorių su grįžtamuoju kondensatoriumi, maišomi ir 23 h palaikomi 55 °C temperatūroje.
2. Po to įpilama 10 l distiliuoto vandens.
3. Reakcijos mišinys ekstrahuojamas chloroformu 5 L ir džiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4).
4. Tirpiklis išgarinamas vakuume. 2-acetoksi-1-fenil-1-propeno (CAS 24175-87-9) išeiga - 800 g.

3 žingsnis. 1-fenil-2-propanonas (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas 24175-87-9) 800 g iš 2 etapo ir natrio hidroksidas (NaOH) 600 g distiliuotame vandenyje 2500 ml maišomas 10 L kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi 12 val. 50 °C temperatūroje.
2. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas24175-87-9) 800 g iš 2 etapo ir natrio hidroksidas (NaOH) 600 g distiliuotame vandenyje 2500 ml maišomi 12 val. Reakcijos tirpalas ekstrahuojamas chloroformu 1000 ml, išdžiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4) ir tirpiklis išgarinamas vakuume. 1-fenil-2-propanono išeiga - 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Slaptose laboratorijose randamų priemaišų sintezė ir tyrimas: P2P sintezė iš benzaldehido ir metiletilketono | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Dėkojame už paaiškinimą. Paminėkite reikiamą medžiagą, kurią žinojote
benzaldehidą ir metilo etilo ketoną ( MEK )
Ar tai viskas, ko reikia?
Ačiū

 

[MadHatter]

Labai ačiū už paprastą ir išsamų sintezatoriaus aprašymą!
O kaip dėl vandenilio peroksido, ar jį būtų galima pakeisti? Šiais laikais tai tikrai kontroliuojama cheminė medžiaga, o ją susintetinti pačiam yra bergždžia. Jis daugiausia naudojamas kaip katalizatorius reakcijoje tarp ledinės acto rūgšties ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono, ar ne? Koks galėtų būti geras pakaitalas?

 

[handle]

Peracidai veiks (mažesnė išeiga) Baeyer-Villigerio oksidacija. perskaitykite pirmiau pateiktą tyrimo dokumentą.

 

[lalalander]

Ar naudojote 50/50 vandens ir alkoholio, ar tik vandenį ir bazę?

 

[TheNut22]

Alkoholis ir vanduo su baze.

 

[TheNut22]

Verta pasidomėti įvairiose internetinėse parduotuvėse arba įprastose gatvės parduotuvėse, kuriose parduodamas H2O2, skirtas augalams auginti.

 

[Jack]

Tai nėra katalizatorius tai yra oksidantas perskaitykite pateiktą nuorodą, paieškokite baeyer villiger oksidacija.

 

[MadHatter]

Gerai, gerai, oksidantas. Ir nuorodoje matau reakciją. Ačiū! Joje BV- oksidacijai naudojamas natrio perboratas. Tai gali būti prieinamesnis variantas. Spėju, kad galima būtų naudoti ir piranijos tirpalą? Kokių dar yra kandidatų?

 

[MadHatter]

Šiek tiek paskaitę: kaip dėl natrio perkarbonato? Ar to pakaktų? Nes jei pakaktų, ši sintezė taptų daug labiau OTC. Ir tikrai verta skirti laiko moliniam santykiui apskaičiuoti.

 

[WillD]

Maždaug 3 kg perkarbonato šiai reakcijai + vanduo. Geriausias pasirinkimas - rasti koncentruotą peroksidą.

 

[MadHatter]

Tai puikiai įgyvendinama. Žinoma, tai antras geriausias variantas, tačiau vandenilio peroksidas, kurio koncentracija viršija 3 %, šiuo metu daugumoje ES šalių yra griežtai kontroliuojama medžiaga.
Tačiau viena mintis: ar karbonato jonas tikrai nesureaguos labai ryškiai su acto rūgštimi? Ir galbūt ją neutralizuos?

 

[Rabidreject]

Pažvelkite į hidroponinį ph+ tirpalą - tai 35 % Aš esu iš Jungtinės Karalystės. Dunno, ar to pakaktų, bet taip aš gaunu vandenilio peroksidą ir savo 35% sieros rūgštį taip pat tbf! Labai naudinga daugeliui mano gyvenimo atvejų!

 

[WillD]

gal galima nusipirkti paruoštos peracto rūgšties ir naudoti ją visai reakcijai be acto rūgšties ir H2O2

 

[Mo0odi]

Kaip naudojame peracto rūgštį? Ar yra paaiškinimas?

 

[Hans-Dietrich]

būtų logiška šį metodą atspindėti pradiniame pranešime.

 

[Jamroz]

Ar būtina atlikti destiliaciją vakuume, ar pakaks ir įprasto slėgio destiliacijos ? Ar galėtumėte išplėsti pirmąjį reakcijos etapą, kai mišinyje burbuliuoja hcl dujos?

 

[WillD]

Galimas
čia (spustelėkite)

 

[n00by Blitz]

Tik patvirtinimui. Tai yra: 10 litrų ledinės acto rūgšties. Ar teisingai supratau?

 

[WillD]

taip, 10 l GAA

 

[situ1988]

Kokios koncentracijos GAA

 

[waltjr5858]

Tiesiog 99 % gryno GAA iš bet kur ir tai, ką naudojate

 

[n00by Blitz]

Ar galima šiai daliai naudoti plastikinį būgną arba PVC vamzdį?

 

[a_king]

ar įmanoma pakeisti chloroformą?

 

[Waspamine]

yh žinau, 2 m. vėluoju, bet yh, taigi chloroformą tikrai lengva susintetinti, pažiūrėkite kai kuriuos ytb, pamatysite

 

[MadHatter]

Kodėl norėtumėte pakeisti chloroformą? Jį nesunku susintetinti patiems naudojant acetoną ir baliklį. Peržiūrėkite youtube.
Bet jei dėl kokių nors priežasčių jums tikrai reikia, dichlormetanas ir chloroformas paprastai yra pakeičiami.

 

[TheNut22]

Pirmą kartą pabandžiau DCM, ir jis visiškai nepavyko.
Produktą ekstrahavau etilacetatu (daugiau) ir ksilenu (mažiau) - mišiniu.

 

[Cbison]

Kaip priversti MPB sukietėti? Šaldiklyje matau kristalus, bet už šaldiklio ribų jis suskystėja.

 

[waltjr5858]

Tūlenas taip pat puikiai tinka

 

[MadHatter]

BTW, kodėl tokie DIDŽIULIAI GAA ir H2O2 kiekiai? Ar įmanoma naudoti mažiau? Koks jų vaidmuo šioje reakcijoje?

 

[MadHatter]

Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.

 

[billythekid]

šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.

 

[OrgUnikum]

Jūs esate teisūs. Be H2SO4 kaip katalizatoriaus reikia beprotiško kiekio GAA, kad gautumėte peracto rūgštį, nes acto rūgštis paprasčiausiai nėra pakankamai stipri. Todėl dažnai teikiama pirmenybė performinei rūgščiai, nes skruzdžių rūgštis yra pakankamai stipri, kad savaime katalizuotų peroksirūgšties susidarymą.

 

[OrgUnikum]

P2P ir stiprios bazės tarpusavyje nedera, P2P linkęs savaime kondensuotis ir polimerizuotis į liūdnai pagarsėjusią raudonąją dervą. Vienintelis man žinomas būdas, kaip išvengti pernelyg didelio bazės ir (arba) alkoholio kiekio pagal tūrį, yra naudoti DIDELĮ bazės ir (arba) alkoholio kiekį. Jei P2P yra mažiau koncentruotas, yra mažiau galimybių savaime kondensuotis. Taip pat sakau, kad reikia vengti vietinių didesnės koncentracijos vietų, lašinant lėtai ir labai gerai maišant. Niekada nenuvertinkite paprastų mechaninių veiksnių, tokių kaip koncentracija, maišymas ir pan. - tai pusė nuomos mokesčio.

 

[ByHyde]

Prie šios sintezės dirbau ilgą laiką. Dirbu su natrio perboratu ir pats sintetinu natrio perboratą. Ir suskaldau jį į gabalus, oksidaciją paskirstydamas per 12 valandų.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONO Tikiuosi, kad geros dienos jau netoli.